[发明专利]2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶用Pd-Mg/C催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于：将5.0g 2,3,6-三氯吡啶、3.5g NaHCO₃、0.05g催化剂、30mL甲醇加入高压反应釜中，检查气密性，用N₂置换釜内空气三次，再用H₂置换氮气3次，然后升温至50℃，继续通H₂至压力为2MPa，反应4小时；其中，所述催化剂为Pd-Mg/C催化剂，该催化剂由下述方法制备得到：

（1）将活性炭经过双氧水与盐酸改性处理，所述改性处理的具体方法为：将活性炭加入双氧水与盐酸的混合溶液中，室温浸泡40～60分钟，然后煮沸20～30分钟，用蒸馏水洗涤至中性，得到改性活性炭；

（2）按照以改性活性炭质量计，Pd的负载量为4%～7%，Mg的负载量为0.2%～0.5%，将酒石酸钠溶于蒸馏水中，再加入改性活性炭搅拌均匀，在50～80℃下搅拌0.5～1小时，然后加入完全溶解于蒸馏水的Na₂PdCl₄和MgCl₂溶液，继续搅拌2～3小时，静置，倾去上清液，80～120℃烘干；其中，所述酒石酸钠的加入量为Na₂PdCl₄摩尔量的4～8倍；

（3）将烘干后的样品在氢气气氛下还原，得到Pd-Mg/C催化剂。

2.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述活性炭的比表面积为1200m²/g～2000m²/g。

3.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述混合溶液中H₂O₂质量浓度为5%～15%、HCl质量浓度为4%～6%。

4.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于：所述活性炭与混合溶液的质量体积比为1g:15～25mL。

5.根据权利要求1所述的2,3,6-三氯吡啶催化加氢制2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于：在步骤（3）中，将烘干后的样品在氢气气氛下，200～300℃还原1～2小时。