[发明专利]用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底、制备方法及应用

权利要求书

1.一种用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、将制备MOFs所需的金属盐与配体混合搅拌均匀，超声后放入烘箱反应，得到所需MOFs纳米材料；

步骤二、将MOFs纳米材料加入到贵金属盐溶液中，室温搅拌，遮光浸渍，然后通过光还原反应，离心洗涤后得到MOFs@贵金属表面增强拉曼散射复合材料。

2.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

制备MOFs所需的金属盐为ZrCl₂，配体为对苯二甲酸或其衍生物，金属盐与配体的摩尔比大于1：1。

3.根据权利要求2所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

所述的对苯二甲酸的衍生物包括溴代的对苯二甲酸、氯代的对苯二甲酸或氨基化的对苯二甲酸。

4.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

在金属盐与配体混合时，加入盐酸、硫酸或稀硝酸，搅拌均匀，将溶液的pH调节到5以下。

5.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

待金属盐与配体混合后，加入金属盐与配体量的10倍重量以上的DMF，超声溶解，超声时间大于30min；超声后烘箱温度不小于70℃，反应不小于12小时。

6.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

步骤二中，MOFs纳米材料需要预先经过活化处理，活化处理具体是：

将MOFs纳米材料，经60℃以上温度条件活化处理大于2小时。

7.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

步骤二中，所述MOFs纳米材料与贵金属盐的摩尔比为100：1至5：1，贵金属盐溶液为硝酸银溶液或醋酸银溶液，硝酸银浓度为不大于1X10^-2mol/L。

8.根据权利要求1所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：

步骤二中，遮光浸渍的时间为浸渍时间大于6小时；所述光还原反应是采用紫外灯光照还原法对于MOFs纳米材料进行处理；紫外光照还原法反应时间不小于4小时，紫外光波长为254nm，或者365nm，紫外灯功率不小于4W。

9.权利要求1至8任一权利要求所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的制备方法制备得到的用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底。

10.权利要求9所述用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的应用，是用拉曼光谱仪测定用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底的表面附着的有机污染物R6G，或苦味酸的含量，检出限达到10^-10mol/L。