[发明专利]一种测定高纯铝中硅元素的分析方法

说明书

本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中硅的分析方法。本发明采用加入5mL～15mL氢氧化钠(100g/L),电热板控制在120V‑150V左右，加热约40min～70min，取下，冷却至室温，加入5mL～10mL盐酸，2mL～5mL硝酸，置于电热板上再次加热，溶解盐类。本发明以氢氧化钠、盐酸、硝酸、氢氟酸对试样进行溶解，以便获得澄清的试样溶液；通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.001％，测量上限为0.02％；采用同步处理试样及配制校准溶液测量硅元素，分析误差最小，方法重复性好；回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求。

技术领域

本发明属于高纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定高纯铝中硅的分析方法。

背景技术

高纯铝具有许多优良的性能,用途广泛,在电子工业及航空航天,原子能工业、汽车制造、交通运输等领域有着广泛的用途。随着对高纯铝性能的进一步认识和开发，高纯铝的应用前景越来越广阔。目前，国内外对高纯铝中硅的分析还没有检测标准方法，可查到的关于硅的方法多为钼蓝萃取光度法，正丁醇萃取光度法，火焰原子吸收法(适用于常量)等，虽然也有ICP-AES测定金属材料中硅的报道，但通常是在固定通道的基础上，改变入射狭缝，采用扩展法测定钢铁中硅及其他元素的含量；文章“ICP-OES法测定纯铝中铁、锰、硅、铜、镁、钛、锌元素含量”，硅工作曲线范围0.05％～1.00％，不适宜分析0.001％～0.02％的硅；同时方法采用稀盐酸、硝酸溶样方法，存在酸不溶铝的问题，方法不能采用；文章“ICP-AES法测定铝中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛”，虽然采用50g/L氢氧化钠溶液溶解铝样品,硝酸(1+1)酸化,有可能存在酸碱中和酸度偏低硅不稳定的问题；方法中样品分析范围0.07％～0.9％，远远不能满足痕量元素硅的分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比湿法化学分析)等优点。硅元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、火焰原子吸收法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于高纯铝中硅的分析，目前国内外均无准确分析该元素的方法，套用方法存在溶解试样不完全、分析线的选择不确定等导致分析周期较长等缺点。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量低、范围宽、能够精确进行硅分析的测定高纯铝中硅元素的分析方法。

本发明的技术方案是：

采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～0.5L/min；积分方式：一点式，最大值；分析线：251.61nm,252.41nm,288.15nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；高纯或亚沸蒸馏试剂；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；高纯或亚沸蒸馏试剂；

(1.3)、盐酸(1+1)；

(1.4)、氢氧化钠溶液，100g/L；

(1.5)、氢氧化钠溶液，400g/L；