[发明专利]基于银纳米溶胶基底的表面拉曼增强技术快速检测油菜中噻菌灵农药的方法

说明书

本发明公开了一种基于银纳米溶胶基底的表面拉曼增强技术快速检测油菜中噻菌灵农药的方法，包括：步骤1，将附着有噻菌灵农药的油菜、乙腈、和氯化钠混合均匀后，依次进行涡旋振荡、离心，得到上清液；步骤2，将四氧化三铁纳米粒子与上清液混合，并依次进行涡旋振荡、离心、过滤，得到待测液；步骤3，制备银纳米溶胶基底；步骤4，将银纳米溶胶基底、待测液和氯化钠水溶液混合均匀后，进行拉曼光谱采集；步骤5，依据公式计算油菜中噻菌灵农药的残留量。本发明提供的噻菌灵农药残留检测方法，为农药残留检测提供快速、廉价、简便、准确的检测方案。

技术领域

本发明涉及植物农药残留检测技术领域，具体涉及一种基于银纳米溶胶基底的表面拉曼增强技术快速检测油菜中噻菌灵农药的方法。

背景技术

油菜，十字花科植物，营养丰富，其中维生素C含量极高，在亚洲范围内种植广泛。噻菌灵是一种苯并咪唑类衍生物，属于内吸性广谱杀菌剂，广泛用于油菜的菌核病、霜霉病、黑腐病防治，药效可长达6个月，长期接触或误食容易引发癌肿、血淋病和免疫系统紊乱，严重影响消费者的身心健康。按照我国食品中农药最大残留限量规定(GB 2763-2012)，噻菌灵在油中的残留量不得超过1mg/kg。目前，噻菌灵农药检测方法主要有气相色谱-质谱法、液相色谱法等，这些方法具有准确、灵敏度高等特点，但前处理复杂、成本高、检测时间长、检测仪器昂贵，难以满足大规模在线、低成本、高速度的检测要求。

拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱，拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，其原理是：对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Ramanspectroscopy，SERS)技术是指分子吸附到某些纳米级粗糙金属(如金、银、铜)的表面或溶胶中，使吸附物质的拉曼信号成几何倍数的增强。SERS技术能实现对微量样品和单分子的快速检测，同时，也是一种灵敏度高的指纹光谱，具有仪器易于携带、操作简单、前处理方便等特点。近年来，国内外很多学者应用表面增强拉曼光谱对微量样品和单分子的快速检测进行了研究。

表面增强拉曼光谱技术是指分子吸附到某些纳米级粗糙金属(如金、银、铜)的表面或溶胶中，使吸附物质的拉曼信号成几何倍数的增强，适合对农产品中的残留农药进行快速筛查。Chetan等制作银胶毛细血管柱对橙汁进行过柱检测，结合SERS技术，检测最低浓度为50μg/L。Li等以银纳米粒子作为增强基底，以有机磷农药(甲拌磷和倍硫磷)为研究对象，选取2cm2苹果表皮模拟农药残留，运用SERS进行检测，分别选取728cm-1和1215cm-1为目标峰进行定量分析，结果表明检测限分别为0.05和0.4mg/L。张萍等采用表面增强拉曼光谱检测技术结合快速溶剂提取前处理方法建立了豆芽中细胞分裂素6-BA残留物质的快速检测方法。Kim等以苯并咪唑类为研究对象，采集不同pH值下待测溶液的表面增强拉曼光谱，对拉曼谱峰进行了归属。He等利用SERS技术结合一个快速简单的方法实现了苹果表面噻菌灵农药的检测，检测时间仅需10min。上述研究虽然能够采用表面增强拉曼光谱技术达到对农产品中农药分子信号增强的目的，但未能充分去除基质物质的影响，方法的检测限有待进一步提高，方法的准确性、稳定性较差，其检测方法还有待进一步改善，此外，关于利用表面增强拉曼光谱技术检测油菜中噻菌灵杀菌剂农药残留的研究尚未见报道。

发明内容

本发明提供了一种基于银纳米溶胶基底的表面拉曼增强技术快速检测油菜中噻菌灵农药的方法，为农药残留检测提供快速、廉价、简便、准确的检测方案。

一种基于银纳米溶胶基底的表面拉曼增强技术快速检测油菜中噻菌灵农药的方法，包括：

步骤1，将附着有噻菌灵农药的油菜、乙腈、和氯化钠混合均匀后，依次进行涡旋振荡、离心，得到上清液；