[发明专利]一种肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法

说明书

本发明化学分析领域，尤其涉及一种肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法，所述的检测方法为顶空‑气相色谱‑质谱法进行检测肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量；所述的气相色谱条件为：安捷伦CP‑Volamine色谱柱或同类型色谱柱；色谱柱起始温度为42‑47℃，该温度条件下恒温时间不低于8分钟，色谱柱长度不低于60米。该方法具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点，可用于生产和研发产品的检测。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法。

背景技术

肌氨酸钠是一种重要的化工原料，一般用于生产脂肪酰肌氨酸钠，市售的脂肪酰肌氨酸钠一般以30％的水溶液方式存在。在肌氨酸钠的生产过程中往往存在少量未反应的氨气和甲胺，并影响下一步生产的脂肪酰肌氨酸钠。一般甲胺允许在安全范围内(<0.1％)存在，而肌氨酸钠及脂肪酰肌氨酸钠中氨气的含量则尚未有合适的检测方法报道。

目前，甲胺含量的检测方法一般有离子色谱法和普通气相色谱法，两者均是使用色谱柱将甲胺与其它物质分离，再经检测器定量检测。但离子色谱法需要进行复杂的前处理，并因此带来重复性差等一些问题。而普通气相色谱法则有检出限较高的问题。同时，样品中残留的氨气也会带来一定的安全性问题，需要有方法进行检测。

虽然标准HJ810-2016《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》、《顶空气相色谱-质谱法测定动物源性食品中三甲胺，中国卫生检验杂志2015年8月第25卷》记载：采用顶空/气相色谱-质谱法测定挥发性物质。但是具体到脂肪酰肌氨酸钠、肌氨酸钠水溶液中的氨气和甲胺，上述文件所记载的相关方法和步骤并不能给出具有启发性的相关的检测参数设定的参考。

因此，有必要开发一种快速高效检测氨气和甲胺的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法，该方法具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点，可用于生产和研发产品的检测。

本发明的具体方案如下：一种肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法，所述的检测方法为顶空-气相色谱-质谱法进行检测肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量；

所述的气相色谱条件为：安捷伦CP-Volamine色谱柱或同类型色谱柱；色谱柱起始温度为42-47℃，该温度条件下恒温时间不低于8分钟，色谱柱长度不低于60米。

在上述的肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法中，顶空进样条件为加热温度：50-90℃；阀箱温度：100℃；管路温度：120℃，加热时间20-80min。

在上述的肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法中，所述的顶空进样条件还包括调节肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液的pH值至弱碱性，在加热过程中保持快速震荡。在上述的肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法中，质谱条件为：离子源温度：200℃，接口温度250℃，离子源：EI，电子能量：40eV，数据采集方式：SIM模式，氨气主碎片离子峰(m/z)为17，辅助定性碎片离子峰(m/z)为16，15，扫描时间为2.00-4.00min；甲胺主碎片离子峰(m/z)为30，辅助定性碎片离子峰(m/z)为31，28，扫描时间为4.00-7.00min。

在上述的肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法中，所述的气相色谱条件还包括：载气：氦气；柱流速：1.67ml/min；进样口温度250℃；色谱柱内径为0.32mm。

在上述的肌氨酸钠水溶液或脂肪酰肌氨酸钠水溶液中氨气和甲胺含量的检测方法中，所述的检测方法通过对样品溶液和对照品溶液进检测分析得到氨气和甲胺含量。