[发明专利]一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法有效
申请号: | 201810053899.1 | 申请日: | 2018-01-19 |
公开(公告)号: | CN108409911B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 王忠刚;叶维维;周雪;王泽锋;骆新然 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08F257/00 | 分类号: | C08F257/00;C08F220/24;C08F216/14;C08F212/36;C08F214/18;C09D5/22;C09D5/16 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 清洁 荧光 涂层 制备 方法 | ||
1.一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1:用核壳乳液聚合法制备核壳乳液,将核壳乳液进行固液分离,得到固态的聚合物粒子,其中,聚合物粒子的核层为聚二乙烯基苯,聚合物粒子的壳层为二乙烯基苯、含羧基单体和含氟单体的共聚物,聚合物粒子的粒径为800nm~2um;
步骤2:将步骤1得到的聚合物粒子分散到有机溶剂中,然后加入小分子配体和稀土化合物,配位反应1-5h后得到悬浮液;有机溶剂中各物质的摩尔质量之比为:聚合物粒子中所含羧基:小分子配体:稀土化合物=1~2:2~4:1,所述悬浮液的固含量为0.005~0.05g:mL;
步骤3:将步骤2所得的悬浮液进行超声分散1~10min,然后涂布于基质上,待有机溶剂挥发后,得到超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的核壳乳液聚合法的步骤为:首先将二乙烯基苯滴加到含有乳化剂和助乳化剂的混合水溶液中,得到预乳化液;再将预乳化液置于冰水浴中,超声1~10min;然后在50~80℃下,向预乳化液中加入引发剂水溶液Ⅰ,反应4~10h得到种子乳液;最后在50~90℃下,向种子乳液中同时滴加单体水溶液和引发剂水溶液Ⅱ,制备壳层,反应2~6h后得到核壳乳液,其中,单体水溶液由二乙烯基苯、含羧基单体、含氟单体、助剂、乳化剂和去离子水组成。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,所述种子乳液中各物质的质量比为:二乙烯基苯:乳化剂:助乳化剂:引发剂:去离子水质量比为1:0.01~0.05:0.03~0.1:0.002~0.0065:4~8;引发剂水溶液Ⅰ中引发剂与水的质量比为0.003~0.02:1,单体水溶液中各物质的质量比为二乙烯基苯:含羧基单体:含氟单体:乳化剂:助剂:去离子水为1:0.08~1:0.4~6:0.03~0.25:0.4~5:2.5~20;引发剂水溶液Ⅱ中引发剂与水的质量比为:0.0006~0.004:1;所述预乳化液中二乙烯基苯与单体水溶液中二乙烯基苯的质量比为2~13:1;所述引发剂水溶液Ⅰ与引发剂水溶液Ⅱ中引发剂的质量比为0.8~4.5:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、硬脂酸钠中的一种或两种以上混合;所述助乳化剂为碳数为4~20的烷基醇、脂肪烃、聚合物醇中的一种或两种以上混合;所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过氧化氢-氯化亚铁中的一种或两种以上混合;所述含羧基单体为含乙烯基的烷基酸或含乙烯基的芳香酸;所述含氟单体为1H,1H,2H-全氟-1-癸烯、2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚、全氟正丙基乙烯基醚、全氟丁基乙烯、全氟辛酸2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯中的一种或两种以上混合;所述助剂为环己酮、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合;所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2-联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合;所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。
6.根据权利要求4所述的一种超疏水性自清洁荧光涂层的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的有机溶剂为脂肪烃和芳香烃、氯代烃、烷基醇、烷基酮中的一种或两种以上混合;所述的小分子配体为水杨酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、α-噻吩甲酰三氟丙酮、乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、苯甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉、邻菲罗啉、2,2-联吡啶、三苯基氧化膦中的一种或两种以上混合;所述的稀土化合物为含铕、铽、镧、钐、钆、镝、钬、铒、铥、铈、镱或镥的硝酸盐、氯化盐。
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