[发明专利]一种氪氙精制工艺中循环利用氮气的方法及其装置

说明书

本发明涉及一种氪氙精制工艺中循环利用氮气的方法，所述氪氙精制工艺采用液氮作为冷源，各冷凝蒸发器排出的氮气均进行循环利用，循环利用的氮气分为常温氮气和低温氮气；其中，将从一级冷凝蒸发器排出的汽化氮气作为低温氮气，将从其余冷凝蒸发器排出的氮气经汇总并通过主换热器复热后作为常温氮气；本发明还涉及一种应用于上述方法中的装置，其包括各精馏塔、各冷凝蒸发器、主换热器、循环压缩机以及连接管道。与现有技术相比，本发明采用液氮和氮气的混合气作为冷源，可稳定的维持各冷凝蒸发器的操作温度，保证精馏的顺利的进行；通过对氮气的回收循环利用，氪氙精制工艺中的液氮或氮气消耗量会大幅度降低，从而降低了能耗和生产成本。

技术领域

本发明涉及一种气体循环利用的方法，尤其涉及一种氪氙精制工艺中循环利用氮气的方法及其装置。

背景技术

大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪(Kr)、氙(Xe)、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称贫氪塔)。可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5％CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到临界压力5.5MPa并使其汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯催化剂，在480～500℃的温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可低于1×10-6)，然后用分子筛吸附脱除化学反应生成物-二氧化碳和水。去除甲烷后的原料气进入第一级精馏塔后得到氪氙混合物。

一般的精制设备利用此氪氙混合物作为原料，以氮气和液氮的混合气为冷源，通过增设多级精馏的形式分离氪气、氙气，并进一步提纯氪气氙气。而精制设备所需的氮气通常来自于液氮的汽化，因此精制设备的液氮使用量较大，成本较高，但现有技术中并未对冷源的冷量进行充分回收，这造成一定的能源损失，使得能耗较高，降低了经济效益。

发明内容

本发明针对现有技术中的问题，基于目前氪氙精制设备中氮气使用量太大的特点，致力于开发氪氙精制方法，准确的说是一种氪氙精制中循环利用氮气的方法，其对氮气进行回收循环利用，有效降低了液氮用量，减少了能耗。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个目的是提供一种氪氙精制工艺中循环利用氮气的方法，所述氪氙精制工艺包括用于分离和精制的一级精馏塔、二级精馏塔、纯氪塔、粗氙塔和纯氙塔，各塔的塔顶分别对应设置一级冷凝蒸发器、二级冷凝蒸发器、纯氪塔冷凝蒸发器、粗氙塔冷凝蒸发器和纯氙塔冷凝蒸发器，所述氪氙精制工艺采用液氮作为冷源，各冷凝蒸发器排出的氮气均进行循环利用，循环利用的氮气分为常温氮气和低温氮气；其中，将从一级冷凝蒸发器排出的汽化氮气作为低温氮气，将从其余冷凝蒸发器排出的氮气经汇总并通过主换热器复热后作为常温氮气。

为了进一步优化上述方法，本发明所采取的技术措施还包括：

进一步地，根据各塔的操作温度，一级冷凝蒸发器采用以一定比例混合的液氮与部分冷却后的常温氮气作为冷源，二级冷凝蒸发器、纯氪塔冷凝蒸发器、粗氙塔冷凝蒸发器和纯氙塔冷凝蒸发器分别采用以相应比例混合的低温氮气和常温氮气作为冷源。

进一步地，从二级冷凝蒸发器、纯氪塔冷凝蒸发器、粗氙塔冷凝蒸发器和纯氙塔冷凝蒸发器排出的氮气汇总后经过主换热器复热后，送至循环压缩机进行加压，形成常温氮气；常温氮气从循环压缩机出来分两路，一路经过主换热器冷却后进入一级精馏塔的冷凝蒸发器与液氮混合生成低温氮气，另一路直接进入塔内，作为常温氮气参与调温。