[发明专利]一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法

说明书

本发明属于硅片表面增强拉曼散射效应领域并公开了一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法；首先将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列进行蒸金操作，然后通过电沉积法得到氧化锌纳米棒阵列；接着用甲苯溶液浸泡上述物质，经去离子水洗涤；然后再次进行蒸金工作；最后，通过原电池沉积法，在氧化锌纳米棒空心球表面沉积银纳米颗粒。本发明方法所得到的物质结合了氧化锌的化学增强与银的物理增强作用，具有较高的SERS活性；且该复杂层级纳米结构规则有序排列，其SERS信号均匀性与重复性好，海胆状的外形可以实现很强的电磁场耦合；制备过程简单、成本低，制备的产品可广泛应用于环境、化学、生物等领域的快速检测。

技术领域

本发明涉及硅片表面增强拉曼散射效应领域，具体涉及一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。

背景技术

理论和试验研究均表明，表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman Scattering，简称SERS)效应主要来源于物理增强和化学增强两种增强方式，具有SERS活性的材料主要有贵金属Au、Ag、Cu等、过渡金属Fe、Co、Ni等以及半导体Si、ZnO、TiO₂、NiO等三类材料。在其他条件相同时，贵金属具有SERS 活性高、化学性质稳定等特点，广泛应用于SERS基底材料。半导体因其具有成本低、生物化学亲和性好、且易生成高SERS活性的复杂纳米结构等特点，引起人们广泛关注。半导体/贵金属复合纳米结构不仅具有物理增强作用，由于半导体与贵金属颗粒间的直接电荷转移，使得该复合体系还具有较强的化学增强作用，从而使该复合体系具有非常高的SERS活性，所以近年来备受人们关注。因此，已经成为SERS基底研究的热点之一。例如，人们构筑了如半导体与贵金属复合SERS基底：修饰Ag纳米颗粒的Si纳米线复合SERS基底、Ag颗粒修饰的树状Si/ZnO分级结构阵列SERS基底以及Ag颗粒修饰的TiO₂纳米线SERS基底等贵金属与半导体材料的复合纳米结构SERS基底。另一方面，为了SERS检测信号的均匀性和可重复性，由规则排列的纳米结构单元组成的纳米结构阵列的 SERS基底受到人们的青睐。例如，采用多孔阳极氧化铝(AAO)模板法，制备了 Ag纳米颗粒修饰的NiO纳米片阵列体系。通过氧化铝模板所制备的SERS基底中的纳米结构单元排列规则、信号重复性好。另外，由于通过AAO合成的SERS基底的纳米结构单元局限于纳米线或纳米棒等简单形貌，相互之间的电磁场耦合作用较弱，能提供的增强效果有限。此外制备氧化铝模板的方法一般耗时比较长且耗电，浪费能源。所以如何提供一种具有制造工艺简单、成本低、SERS活性和电磁场耦合作用强的硅片，是本领域技术人员需要解决的技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术方案中硅片的SERS活性有限、成本高、工艺复杂、制备时间长且电磁场耦合作用较弱的难点，提供一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

设计一种银和金纳米颗粒包覆氧化锌表面增强拉曼散射效应基底的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将覆盖于硅片基底上的聚苯乙烯微球层状阵列采用金属金作为靶材，利用溅射仪进行蒸金，然后以硝酸锌和硝酸钾的混合溶液作为电沉积液，在80-90℃条件下，采用脉冲电沉积法电沉积后得到氧化锌纳米棒阵列；

步骤二：将步骤一所得到的氧化锌纳米棒阵列用甲苯溶液浸泡10-20min去除聚苯乙烯微球层状阵列，经去离子水洗涤、烘干后得到海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；

步骤三：采用溅射仪，利用金属金作为靶材，在步骤二所得的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列表面进行蒸金后得到表面溅射有金纳米导电层的海胆状氧化锌纳米棒空心球阵列；