[发明专利]一种带有同步冷却的微波驱动高效水解纤维素的方法

说明书

本发明公开了一种带有同步冷却的微波驱动高效水解纤维素的方法，包括：(1)将烘干的纤维素加入浓磷酸中搅拌去结晶，水中沉降并调pH至中性烘干备用；(2)将处理后的纤维素加入微波反应器，酸催化下进行水解反应，通过压缩空气对微波反应器进行同步冷却控制微波功率，过滤得残余纤维素，洗涤后置于真空干燥器内至恒重计算纤维素的转化率；滤液pH调至中性，用DNS法测量水溶性糖产率。本发明提供的纤维素水解法，操作简单、易行，糖产率高，纤维素利用率高。

技术领域

本发明属于生物质资源领域，具体涉及一种带有同步冷却的微波驱动高效水解纤维素的方法。

背景技术

近年来，由于化石资源不可再生性以及环境污染的加剧，开发利用可再生资源将是一种必然趋势。生物质是由植物通过光合作用转化而来，每年产量约 1.5×10¹²吨，相当于世界能源消耗总量的10倍，是一种重要的可再生资源。

纤维素作为生物质中最基本、最主要的组成部分，储量丰富，廉价并且可再生，具有非常大潜在应用价值。通过纤维素的水解作用，纤维素可以转化成葡萄糖，进一步利用生物酶催化或者化学催化制备化学单体，再通过聚合合成具有特殊性能的工程塑料，从而实现材料的绿色化。这就要求纤维素不仅需要高效，高选择的进行水解，同时要实现这些小分子糖类化合物的简单分离。

纤维素是由D-吡喃葡萄糖环彼此通过β-1,4-糖苷键以C1椅式构象联结而成的线形高分子化合物，同时这些长链之间又存在大量的氢键，链与链之间氢键结构紧密，形成规整的三维网状结构，多呈微晶结构，难溶于水和普通的化学试剂，这就造成纤维素水解困难。因此寻求一种快速高效的纤维素水解方法对现阶段及未来能源短缺的问题起着关键的作用。

通常采用包含“去结晶-再水解”的微波驱动两步法，在破坏纤维素微晶结构的基础上，利用微波非热效应快速驱动实施纤维素水解。纤维素在微波固有的特殊非热效应的作用下，分子中产生氢键的速度能被有效的破坏，从而其再次结晶能够被有效抑制，在一定程度提高纤维素的水解反应速率。但是，这项技术目前只适用于低固含量纤维素的水解成糖，当纤维素的总量提升，水解反应周期增长，那么在微波驱动下就会导致反应温度上升过快，温度过高的问题，使得纤维素及糖产物发生碳化，出现水解不完全或者副反应过度的问题。

因此，亟待寻求一种能充分有效利用微波特殊的非热效应，实施高固含量纤维素水解变糖的方法。

发明内容

本发明提供了一种带有同步冷却的微波驱动高效水解纤维素的方法，操作简单、易行，有效增加糖产率，提高纤维素水解效率，解决了水解反应微波冲温时体系反应程度越高，纤维素结构碳化明显难以水解，纤维素利用率低的问题。

一种带有同步冷却的微波驱动高效水解纤维素的方法，包括：

1)纤维素的预处理：将烘干的纤维素加入浓磷酸中搅拌去结晶，水中沉降并调pH至中性，烘干备用；

2)微波同步冷却下水解纤维素：将预处理后的纤维素加入微波反应器，酸催化下进行水解反应，通过压缩空气对微波反应器进行同步冷却，反应完成后，后处理得到纤维素水解糖产物。

所述的预处理前纤维素为植物来源的纤维素或人工提取的纤维素的一种及多种混合，其结晶度不低于70％；其中植物来源的纤维素为草本纤维素(如玉米纤维素、竹纤维素、木纤维素、棉纤维素、稻纤维素、麦纤维素等)；人工提取的纤维素包括木质纤维素和微晶纤维素。

所述的微波反应器的参数：功率为1～1000W，120～200℃。

所述的空气压缩机的进气速率为0.5～30.0Psi/s；为更有效地破坏纤维素结晶结构使其结晶度迅速降低，有效的实现高效的纤维素转化，所述的空气压缩机的进气速率优选为0.5～2.0Psi/s。

所述的纤维素的预处理反应条件为：20～100℃搅拌5min～6h。