[发明专利]一种改性环糊精聚合物水凝胶的制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810028597.9 | 申请日: | 2018-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN108276589B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
| 发明(设计)人: | 郭明;朱寅帆;卢闻君;孙立苹 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08B37/16;C08F251/00;C08F222/38;C08L5/16;C08K5/29;C08K5/1515;B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;B01J13/00;C02F101/20 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 311300 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 环糊精 聚合物 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性环糊精聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将8g β-环糊精与250mL 0.45mol/L氢氧化钠溶液混合,3℃水浴搅拌反应5h,每隔1h加入1.1g对甲苯磺酰氯,总共加入0.025mol,反应结束后减压抽滤,10%盐酸溶液调节滤液pH至7.0,3℃结晶10h,减压抽滤,去离子水重结晶后50℃真空干燥,得到中间体对甲苯磺酰基-β-环糊精;
(2)将4g对甲苯磺酰基-β-环糊精、4.4g硫脲、200mL 95wt%乙醇水溶液混合,70℃回流反应24h,加入150mL 20wt% 氢氧化钠溶液,50℃回流反应5h,10%盐酸溶液调节滤液pH至2.0,去离子水重结晶后50℃真空干燥,得到巯基接枝β-环糊精单体;
(3)将0.2g巯基接枝β-环糊精单体溶于20mL去离子水中,氮气保护搅拌10分钟,加入0.08g,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺与0.04g引发剂过硫酸钾,氮气保护搅拌10分钟后40℃水浴反应4h,取出产物置于去离子水中浸泡一周,50℃烘干,得到一种改性环糊精聚合物水凝胶;
改性环糊精聚合物水凝胶的吸附能力,苯酚为38mg/g,Cu2+为43mg/g,Pb2+为79mg/g,Fe3+为38mg/g,Hg2+为51mg/g。
2.一种改性环糊精聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将8g β-环糊精与250mL 0.6mol/L氢氧化钠溶液混合,0℃水浴搅拌反应5h,每隔1h加入2.2g对甲苯磺酰氯,共加入0.040mol,反应结束后减压抽滤,10%盐酸溶液调节滤液pH至6.0,0℃结晶12h,减压抽滤,去离子水重结晶后40℃真空干燥,得到中间体对甲苯磺酰基-β-环糊精;
(2)将4g对甲苯磺酰基-β-环糊精、4g硫脲、200mL 90wt%乙醇水溶液混合,65℃回流反应36h,加入150mL 15wt% 氢氧化钠溶液,50℃回流反应4h,10%盐酸溶液调节滤液pH至3.0,去离子水重结晶后50℃真空干燥,得到巯基接枝β-环糊精单体;
(3)将0.2g巯基接枝β-环糊精单体溶于20mL去离子水中,氮气保护搅拌20分钟,加入0.04g交联剂环氧氯丙烷与0.02g引发剂过硫酸钾,氮气保护搅拌20分钟后50℃水浴反应4h,取出产物置于去离子水中浸泡一周,60℃烘干,得到一种改性环糊精聚合物水凝胶,
改性环糊精聚合物水凝胶的吸附能力,苯酚为36mg/g,Cu2+为44mg/g,Pb2+为81mg/g,Fe3+为36mg/g,Hg2+为49mg/g。
3.一种改性环糊精聚合物水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将8g β-环糊精与250mL 0.8mol/L氢氧化钠溶液混合,5℃水浴搅拌反应3h,每隔1h加入2.2g对甲苯磺酰氯,共加入0.03mol,反应结束后减压抽滤,10%盐酸溶液调节滤液pH至8.0,5℃结晶8h,减压抽滤,去离子水重结晶后45℃真空干燥,得到中间体对甲苯磺酰基-β-环糊精;
(2)将4g对甲苯磺酰基-β-环糊精、8g硫脲、200mL 80wt%乙醇水溶液混合,60℃回流反应48h,加入150mL 10wt% 氢氧化钠溶液,60℃回流反应3h,10%盐酸溶液调节滤液pH至3.0,去离子水重结晶后40℃真空干燥,得到巯基接枝β-环糊精单体;
(3)将0.2g巯基接枝β-环糊精单体溶于20mL去离子水中,氮气保护搅拌10分钟,加入0.02g交联剂异氰酸酯与0.008g引发剂过硫酸铵,氮气保护搅拌10分钟后60℃水浴反应3h,取出产物置于去离子水中浸泡一周,50℃烘干,得到一种改性环糊精聚合物水凝胶;
改性环糊精聚合物水凝胶的吸附能力,苯酚为40mg/g,Cu2+为47mg/g,Pb2+为85mg/g,Fe3+为40mg/g,Hg2+为55mg/g。
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