[发明专利]一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法

说明书

本发明公开了一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法，具体步骤如下：步骤一，机械活化；步骤二，配料；步骤三，预热反应；步骤四，水热反应；步骤五，浸出浓缩；步骤六，脱盐：将浓缩液在20‑30摄氏度进行冷却并且搅拌60‑90分钟，结晶得到粗制氢氧化锂。本发明是一种能耗低、清洁环保、成本低廉、浸出率高的锂云母固氟、有价金属浸出的新方法，采用高温水热反应，改善物料焙烧性能，避免锂云母高温转化物料熔融及HF气体产生的难题，此外协同配合所述温度和时间，大幅提高锂的转化率，工艺更简单，生产过程物料流通量小，锂及碱金属元素回收率高，使有价金属得以充分利用。

技术领域

本发明涉及矿物原料处理领域，具体是一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法。

背景技术

锂广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、润滑剂及光电等行业，其中碳酸锂和氢氧化锂是两种重要的锂盐，其他锂盐产品基本都是其下游产品。

目前含锂的矿物较多，具有工业价值的主要有锂辉石、锂云母、透锂长石、磷锂云母和铁锂云母，同时盐湖卤水是提锂的重要来源。从矿石中提锂已受一些厂家青睐并逐步开始生产，使得矿石中提锂工艺逐渐成熟。

锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、C秒、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素，具有极大的经济价值，锂云母矿中Li₂O含量在4-5wt.％，仅次于锂辉石的6-8wt.％，Rb含量可达到1-1.5wt.％，由于Rb至今未找到其单独存在的矿石，因此Rb具有很大的开采价值，因此锂云母提锂极具有利的资源优势。

目前处理锂云母主要有石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧及压煮法等。石灰石焙烧法、氯化焙烧法、传统硫酸法等，均采用高温烧结进行矿相重构的方式，经高温焙烧、酸浸、沉降、过滤、净化、除杂、蒸发、结晶、干燥得到氢氧化锂。因其能耗高，物料流通量大，Li等碱金属提取率低，有价金属铷、铯等资源不能得到充分利用。压煮法是将锂云母与氢氧化钙在高压、高温条件下发生液相反应，随后制备粗制氢氧化锂，由于其反应温度和压力高，反应条件苛刻，因此难广泛用于工业化生产，且有价金属元素回收率低。

鉴于锂云母矿成分复杂，且含氟量高，高温焙烧产生HF气体，不易回收控制，且含锂品位低于锂辉石，可溶性杂质含量高等原因。急需一种简单、高效、可工业化生产氢氧化锂的技术路线，有效解决高温焙烧时物料熔融、可溶性杂质易与锂形成不溶性复盐、低浓度锂沉淀率低等难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法，具体步骤如下：

步骤一，机械活化：将矿石进行湿法球磨得到固体含量的质量分数不超过30％的料浆，料浆的粒度为45μm以下，使云母与长石、石英等剥离分离，同时破碎增大表面积，降低活化能；

步骤二，配料：将料浆送入搅拌桶，向搅拌桶中加入氧化钙颗粒并且混合均匀，利用氧化钙生成氢氧化钙放热以及球磨产生热量将物料升温，然后移送至预热釜；

步骤三，预热反应：利用喷雾塔尾气和多孔环管直接加热的方式进行预热，可以充分利用系统热量，预热温度为90-100摄氏度，预热时间为4-8小时，预热反应后锂云母表面已完成活化，破坏表层保护膜，有助于锂等碱金属元素从层状结构中交换形成氢氧化物；

步骤四，水热反应：将预热反应后的物料通过高压泵输送至喷雾塔，在350-450摄氏度下保持60-90秒，发生瞬时高温水热反应，在蒸汽氛围内发生水热反应的时间短，转化效率高；