[发明专利]一种酸辅助分散液液微萃取果汁中真菌霉素的方法

说明书

本发明公开了一种酸辅助分散液液微萃取果汁中真菌霉素的方法，包括以下步骤：在离心管中加入水作为基质，加入目标毒素混合物10ng/mL；配制盐酸溶液，在盐酸溶液中加入萃取剂，配制成盐酸混合溶液；将盐酸混合溶液加入水中，再加入0.5mol·L^‑1Na₃PO₄缓冲溶液调节pH，形成雾状胶体，离心；测量下层液体体积，再取下层液体进行检测。本发明的方法能够快速达到萃取平衡，不需要超声、涡旋等操作，方法简单。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其是一种酸辅助分散液液微萃取果汁中真菌霉素的方法。

背景技术

真菌霉素是真菌产生的次级代谢产物，多年来一直在粮食、蔬菜、水果中存在，对人类健康的危险系数增大。目前，实验室内常用的真菌霉素检测方法有四种，多种真菌霉素同时检测，主要是直接提取样品中的霉素，用液相色谱质谱联用同时测定，但是这种方法需要加入全碳标记的稳定同位素霉素作为内标，但是价格昂贵，实验成本较高，现在需要一种提取方法，能够缩短提取时间，提高检测效率，降低成本，提高安全性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种酸辅助分散液液微萃取果汁中真菌霉素的方法，该方法能够快速达到萃取平衡，不需要超声、涡旋等操作，方法简单。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种酸辅助分散液液微萃取果汁中真菌霉素的方法，包括以下步骤：

S 101在离心管中加入水作为基质，加入目标毒素混合物10ng/mL；

S 102配制盐酸溶液，在盐酸溶液中加入萃取剂，配制成盐酸混合溶液；

S 103将S 102中的盐酸混合溶液加入S101中的水中，再加入0.5mol·L^-1Na3PO4缓冲溶液调节pH，形成雾状胶体，离心；

S 104测量下层液体体积，再取下层液体进行检测。

优选地，所述目标霉素包括以下中的一种或几种：链格饱单甲醚、链格饱霉酚、赭曲霉素、桔霉素、黄曲霉B1、黄曲霉B2、黄曲霉G1、黄曲霉G2。

优选地，所述萃取剂包括以下中的一种或几种：邻茴香胺、邻甲苯胺、三氯苯胺、对氯苯胺。

优选地，所述萃取剂的含量为60-100μL。

优选地，S 102中盐酸混合溶液的pH为0.5。

优选地，盐酸的体积为0.5-1.5mL。

优选地，S 103中调节pH至5-7。

优选地，S 103中离心的速度为4000r/min，离心的时间为5min。

本发明的技术效果：

本发明的方法中，苯胺类物质正常状态下不溶于水，酸性条件下溶于水，将水中的pH调整为碱性后又析出。在本发明中，将盐酸溶液作为分散剂，与苯胺类萃取剂混合，加入基质中，再加入碱性缓冲溶液，酸碱反应中和的过程中可以快速达到萃取平衡，不需要超声、涡旋等操作，苯胺物质析出，离心将苯胺类物质取出进样，该方法操作简单，条件可控性好，能够快速检测，并且检测的精确度较高。

附图说明

图1不同萃取剂对真菌霉素的提取效果图；

图2不同用量萃取剂对真菌霉素的提取效果图；

图3不同用量分散剂对真菌霉素的提取效果图；

图4平衡体系不同pH对真菌霉素的提取效果图；

具体实施方式