[发明专利]一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法

说明书

本发明公开了一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，包括以下步骤：称取待测试样；将待测定样品置于装有20%（V/V）盐酸的容器中，加热至待测定样品完全溶解，用50％（V/V）硝酸及水定容，水浴加热后，加入过量的喹钼柠酮溶液，水浴加热保温，得到上层清液及沉淀；反应完全后冷却至室温；玻璃砂漏斗烘干至恒重，将上层清液及沉淀移入玻璃砂漏斗进行过滤，得到沉淀，经过水洗、干燥、冷却至恒重称重，同时进行空白实验，通过试样加盐酸加热溶解，完全溶解后，用硝酸调节溶液至适当酸碱环境，加热煮沸后，加入喹钼柠酮溶液，水浴加热保温，形成沉淀，对沉淀进行清洗、抽滤，烘干、称重，计算得到磷元素含量,能快速、准确的检测磷元素含量。

技术领域

本发明涉及磷元素含量检测方法，具体来说，涉及一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法。

背景技术

锂离子电池作为一种能量密度高、输出电压高、循环性能优异、无记忆效应、环境友好的化学电源体系，具有良好的经济效益、社会效益和战略意义，被广泛应用于移动通讯、数码产品、电动汽车等多个领域。目前，随着锂离子电池的应用领域越来越广泛，不同用户对锂离子电池的要求也不相同。在低温锂电池这一领域，对低温放电的容量要求越来越高。作为影响锂电池性能的重要组件，锂电池的正极活性物质的作用至关重要。目前锂电池的正极活性物质包括二硫化铁、钴酸锂、磷酸铁锂等，其中磷酸铁锂的安全性能与循环寿命是其它电池材料无法比拟的。磷酸铁锂价格便宜、比容量高、安全性能好，是理想的锂离子电池正极材料，尤其是它在较高温度下的稳定性可以做为高功率、高容量电池提供安全保障，是动力电池的理想材料。

磷酸铁锂材料的磷元素含量是其性质的一个重要方面，是锂离子电池在生产前必须进行的步骤。磷元素作为材料中的主量元素，常规的ICP测试具有一定的局限性。本发明采用化学滴定的方法，能快速、准确的检测磷元素含量。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，能够解决上述技术问题。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，包括以下步骤：

S1.称取待测试样，记录质量为m；

S2.样品处理：将待测定样品置于装有20%（V/V）盐酸的容器中，加热至待测定样品完全溶解；

S3.进行沉淀反应：将步骤S2完全溶解的样品溶液用50％（V/V）硝酸及水定容，水浴加热至98-100℃后，加入过量的喹钼柠酮溶液，水浴加热保温，反应得到上层清液及沉淀；

S4.冷却：反应完全后冷却至室温；

S5.抽滤：将玻璃砂漏斗烘干至恒重，记录质量为m₂，将步骤S4所述的上层清液及沉淀移入玻璃砂漏斗进行过滤，得到沉淀，经过水洗、干燥、冷却至恒重称重，记录质量为m₁；

S6.空白实验：步骤S1-S5同时进行空白实验，其中步骤S5空白实验结果为m₃；

S7.磷元素含量结果计算：Wp=（m₁-m₂-m₃）×0.01400/m×100%，其中，

m₁—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀与玻璃砂漏斗的质量；

m₂—实验中玻璃砂漏斗的质量；

m₃—空白实验所得磷钼酸喹啉的质量；