[发明专利]一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法

权利要求书

1.一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置(1)先进行风干处理，再进行分选处理；所述风干处理时间为10-20分钟，所述分选处理时间为5-15分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样1-3g放置于消解装置(2)的土样箱(23)中，通过土样分散器(232)分多次将土样落入50ml聚四氟乙烯反应杯(26)中，同时通过喷洒环(221)将25-30ml的消解液a喷洒，使其与下落的土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过油浴加热将温度控制在80℃-100℃之间某一温度恒温20分钟，冷却至40°时，再通过自动控制阀(211)向该反应杯(26)中滴入10-15ml的消解液b，并缓缓升温至120℃-140℃之间某一温度恒温25分钟；

S4:赶酸至消解液剩余8ml-10ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，最后用自动定容装置(3)定容至50ml满刻度，其中，倒入前用试验用水清洗所述50ml容量瓶至少三次；

S6:静置沉淀20-30分钟后，取9-12ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心4-6分钟，然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测；

S7:将离心后的上清液放入电感耦合等离子体质谱仪中，所述电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量：0.4L/min；雾化器流量0.7L/min；进样体积：2.0mL；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；检出波长选择为243.6nm；

S8:根据称取的土样重量及检测出消解液中12种金属元素的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量；

其中，所述消解液a为1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成；所述消解液b为2体积的亚硝酸和3体积的浓盐酸混合而成；

所述消解装置(2)包括B液箱(21)、A液箱(22)、土样箱(23)、温度控制箱(24)、控制面板(25)、反应杯(26)、固定器(27)、出液口(28)和电源插头(29)，所述B液箱(21)位于所述消解装置(2)的左上角，所述B液箱(21)的下底面右端设有滴管(212)，所述滴管(212)上设有自动控制阀(211)，所述B液箱(21)的上顶面中间设有加液口B(213)；所述A液箱(22)位于所述消解装置(2)的右上角，所述A液箱(22)上顶面中间设有加液口A(222)，所述A液箱(22)下底面左侧连有管道与喷洒环(221)连接，所述喷洒环(221)位于所述反应杯(26)的内壁上部；所述土样箱(23)位于所述A液箱(22)和B液箱(21)之间，所述土样箱(23)下底面中心接有土样分散器(232)，所述土样分散器(232)下底面均匀分布有密集小孔，所述土样分散器(232)与土样箱(23)连接处设有震动环(231)；所述温度控制箱(24)位于所述消解装置(2)的内下底面，所述温度控制箱(24)内部设有加热块(241)、控制器(242)和配电箱(244)，所述加热块(241)位于所述温度控制箱(24)的内上顶面，所述控制器(242)位于所述温度控制箱(24)的内左部，所述配电箱(244)位于所述温度控制箱(24)的内右部；所述温度控制箱(24)的外上顶面左侧设有温度传感器；所述控制面板(25)位于所述消解装置(2)的前侧面，所述控制面板(25)左上角设有温度显示屏(251)，左下角从左到右设有升温按钮(252)和降温按钮(253)，右侧设有装置开关(254)，所述固定器(27)位于所述消解装置(2)的内二分之一高度处，所述出液口(28)位于所述消解装置(2)的右侧面下五分之一处，所述出液口(28)上设有控制阀(281)，所述电源插头(29)位于所述消解装置(2)的右侧面底端；所述控制器(242)与所述温度传感器(243)、加热块(241)、喷洒环(221)、震动环(231)和控制面板(25)连接，所述温度传感器(243)与所述自动控制阀(211)连接，所述配电箱(244)与所述温度传感器(243)、加热块(241)、喷洒环(221)、震动环(231)、控制面板(25)和自动控制阀(211)连接。