[发明专利]由冷烧结纳米级粉末制成的高性能陶瓷

说明书

本发明涉及一种用于制作陶瓷体的工艺，所述工艺包括提供被液体介质浸湿的金属盐前体材料的颗粒。所述颗粒的特征在于粒径低于600nm，并且所述前体材料在所述液体介质中的溶解度为至少10^‑5mol/L。在低于100℃的温度下施加大于或等于100MPa的压力，从而得到具有以前在低温下无法获得的高理论密度值的材料。本发明进一步涉及球霰石同形体的碳酸钙陶瓷材料，所述材料的密度大于或等于1.76g/cm³并且断裂模量大于或等于30MPa，并且涉及由三斜磷钙石同形体组成的磷酸钙陶瓷材料，所述材料具有大于或等于2.5g/cm³的密度以及大于或等于18MPa的断裂模量。

背景技术

压溶蠕变或冷烧结依赖于物质从接触颗粒之间的接触点到周围连续相以及最终到附近非接触表面的传输。此类传输使颗粒中心的间距局部减小，从而实现全局收缩和致密化。冷烧结期间的离子运动由当颗粒压块受到外部施加的机械负荷时接触点(晶界)处的高度应力集中来驱动。响应于此类应力集中，接触点处的离子从固体颗粒溶解成界面水膜，并最终沿晶界扩散然后到达连续液相并沉淀在不承受应力的颗粒表面上。这种离子传输机制是自然界中碳酸盐岩石的致密化过程的基础，并在现象上与在通常高于1200℃的温度下的烧结期间发生在陶瓷粉末压块内的致密化过程相同。

虽然使用纳米颗粒来加速陶瓷材料的致密化过程已有数十年的历史，近期还被用于较温和温度下的烧结，但至今尚无证据显示，这种效果还可以用来在环境温度下将碳酸盐致密化成坚实的压块。

申请和公布日期都比本发明的首次申请日晚、但优先权日却较早的WO2017/058727A1，公开了在100℃至200℃的温度下对被水溶液浸湿的微米级颗粒进行的冷烧结。然而，此公开未提及粒径对所观察到的现象的影响。

发明内容

基于本技术领域的以上概述之现状，本发明的目的在于提供允许陶瓷材料低温成型的装置和方法。该目的通过独立权利要求的主题来实现。

例如，本发明允许通过将组成颗粒的尺寸减小至纳米级并在压实过程期间使用较高的压力来以大幅加速的时间尺度使碳酸盐压块致密化。出乎意料的是，于少于一小时的时间尺度内在环境温度下致密化的碳酸盐材料甚至可以比现有建筑材料更坚实。该技术尤其有利于推进实现碳中立，因为它使用了一种潜在的CO₂捕获型化学资源来代替当前碳足迹大的关键建筑材料。

本发明的第一方面涉及一种用于制作陶瓷体的工业工艺。该工艺包括以下步骤：

a.提供前体组合物，该前体组合物包含前体材料的颗粒，该前体材料基本上是金属盐，其中颗粒的直径小于1μm，并且其中颗粒被液体介质浸湿，所述前体材料至少几乎不溶于该液体介质，以及

b.在低于200℃的温度下向所述前体组合物施加大于或等于100MPa，具体地讲大于或等于200MPa、大于或等于300MPa、大于或等于400MPa或者甚至大于或等于500MPa的压力。

在某些实施方案中，施加的压力在100MPa至200MPa的范围内。在某些实施方案中，施加的压力在100MPa至300MPa的范围内。在某些实施方案中，施加的压力在100MPa至400MPa的范围内。在某些实施方案中，施加的压力在100MPa至500MPa的范围内。

在某些实施方案中，施加的压力在200MPa至300MPa的范围内。在某些实施方案中，施加的压力在200MPa至400MPa的范围内。在某些实施方案中，施加的压力在200MPa至500MPa的范围内。

在对本文所公开的盐、压力参数和施加时间中的具体任一者进行组合的某些实施方案中，在低于150℃的温度下、具体地讲在低于100℃的温度下、甚至更具体地讲在低于60℃的温度下或甚至在室温(大约25℃)下施加压力。