[发明专利]含氟磺酰胺化合物的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供在不降低目标物的收率的情况下高效地除去钠离子、氟化物离子、氯化物离子、氟硫酸根离子等杂质的方法。本发明的特征在于使用硫酸盐水溶液对选自由含氟磺酰胺、其金属盐、其铵盐及其季铵盐组成的组中的含氟磺酰胺化合物进行洗涤。

技术领域

本发明涉及含氟磺酰胺化合物的制造方法。

本申请对于2016年8月19日提出申请的日本专利申请第2016-161295号主张优先权，将其内容并入本文。

背景技术

含氟磺酰胺盐是作为离子性传导材料、或作为可用于二次电池等的电解质、添加剂有用的化合物(专利文献1、专利文献2)。

而且，已报道了越减少该盐中包含的水、灰分、SO₄^2-等杂质，则对于二次电池的放电容量、充放电的电流效率而言越能得到良好的结果(非专利文献1)。因此，正在对高纯度地制造这些盐的方法进行开发。

例如，已提出了一种高纯度氟磺酰胺盐的制造方法，其特征在于，在氯磺酰胺或其盐的氟化反应后，为了将杂质除去，使反应溶液与碱水溶液接触(专利文献3)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表平08-511274号公报

专利文献2：日本特开2006-210331号公报

专利文献3：日本特开2012-136429号公报

非专利文献

非专利文献1：电气化学会第68次大会讲演要旨集，第232页(2001年)

发明内容

发明所要解决的课题

在上述的高纯度氟磺酰胺盐的制造方法中还存在下述问题：在将氯原子取代为氟原子的反应中残留的氟化物离子腐蚀作为后续工序的反应容器的搪瓷槽(GL槽)，使钠离子等杂质增加等。

另外，有时微量的氟硫酸与碱水溶液接触而形成氟硫酸盐，混入到目标物中。虽然该杂质可通过水洗来除去，但由于目标物是水溶性的，因而存在收率下降这样的问题。此外，所含的氟硫酸盐发生分解而以氟化物离子的形式成为杂质，与上述同样地，也存在生成的氟化物离子腐蚀作为反应容器的GL槽而使钠离子等杂质增加等的可能性。这样的杂质的混入会导致含氟磺酰胺化合物的品质下降。

本发明的目的在于提供在不降低目标物的收率的情况下高效地除去钠离子、氟化物离子、氯化物离子、氟硫酸根离子等杂质的方法。

用于解决课题的手段

本申请的发明人为了解决上述课题而反复进行了深入研究，结果发现，通过用特定的盐水溶液对含氟磺酰胺化合物进行洗涤，能达成目的，从而完成了本发明。

即，本发明包括以下方案。

(1)含氟磺酰胺化合物的制造方法，所述制造方法包括使用硫酸盐水溶液对选自由含氟磺酰胺、其金属盐、其铵盐及其季铵盐组成的组中的含氟磺酰胺化合物进行洗涤的工序。

(2)如(1)所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，所述制造方法中实施下述工序：针对选自由含氯磺酰胺、其金属盐、其铵盐及其季铵盐组成的组中的含氯磺酰胺化合物，使用氟化剂将氯原子进行氟取代后，使用硫酸盐水溶液对该含氟磺酰胺化合物进行洗涤。

(3)如(1)或(2)所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，其中，在使用硫酸盐水溶液进行洗涤的工序之前，设置中和工序。

(4)如(2)所述的含氟磺酰胺化合物的制造方法，其中，氟化剂为选自由氟化氢、金属氟化物、氟化铵、氟化铵-单或多氟化氢络合物、氟化季铵、及氟化季铵-单或多氟化氢络合物组成的组中的至少1种。