[发明专利]纯化苯酚的方法有效

专利信息
申请号: 201780011012.6 申请日: 2017-11-10
公开(公告)号: CN108602743B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 李诗奈;李成圭;申俊浩 申请(专利权)人: 株式会社LG化学
主分类号: C07C37/78 分类号: C07C37/78;C07C39/04;B01D3/32
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 王楠楠;张云志
地址: 韩国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 纯化 苯酚 方法
【说明书】:

本发明涉及一种纯化苯酚的方法,包括:在60℃至95℃下将包含苯酚、丙酮、羟丙酮和水的进料供应到蒸馏柱;将所述进料分离成包含丙酮并且分离到所述蒸馏柱的上部的第一馏分和包含苯酚并且分离到所述蒸馏柱的下部的第二馏分;以及分别回收第一馏分和第二馏分。

技术领域

[相关申请的交叉引用]

本申请要求于2016年11月14日提交的韩国专利申请No.10-2016-0151394,以及于2017年11月09日提交的韩国专利申请No.10-2017-0148530的优先权和权益,这两项申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。

背景技术

苯酚通过包括以下过程的方法制备:将烷基芳基化合物氧化成烷基芳基氢过氧化物、浓缩烷基芳基氢过氧化物、使用酸催化剂将浓缩物裂解成苯酚和酮、中和酸裂解产物以及分馏中和后的裂解产物。

例如,作为制备苯酚的方法,已知通过酸分解氧化得到的氢过氧化异丙苯来制备苯酚的方法。在该方法中,酸分解产物含有苯酚和丙酮作为主要组分,并且还含有包括α-甲基苯乙烯、苯乙酮、4-异丙苯基苯酚、2-苯基-2-丙醇和未反应的异丙苯的所有类型的副产物,以及包括非常小量的羟丙酮(HA)和α-苯基丙醛(α-PPA)的所有类型的羰基化合物。然而,尽管使用为苯酚衍生物的双酚-A制备聚碳酸酯,但是在聚碳酸酯应用中需要高纯度苯酚。

为了得到这种高纯度苯酚,通过蒸馏从酸分解产物的中和产物中除去了大部分的低沸点物质如丙酮、异丙苯、水或α-甲基苯乙烯和高沸点物质如苯乙酮或2-苯基-2-丙醇的苯酚馏分被进一步纯化以除去脂肪族羰基化合物如羟丙酮和芳香族羰基化合物如α-苯基丙醛,但是从苯酚中除去这些羰基化合物特别困难,因此,最终产物苯酚的质量降低。因此,重要的是通过分馏工艺尽可能除去羰基化合物。

同时,在高纯度苯酚中,在各种杂质中重要的是除去羟丙酮(HA)。除了诸如2-甲基苯并呋喃或异亚丙基丙酮等的物质以外,羟丙酮充当决定苯酚的质量的关键因素,特别地,除非从纯化工艺的第一柱中除去大部分羟丙酮,否则,在后面的纯化工艺中在通常配备的离子交换树脂中纯化效率极度降低,导致最终产品的质量降低。

为此,为了分离羟丙酮,已经进行各种尝试以安装多个柱或反应器,但是它们存在过多的安装和设备费用的问题,因此,工厂设备的初始费用或运行费用导致竞争力低。此外,试图通过在柱的中部另外安装引出流(extraction stream)来单独采用分离羟丙酮、异丙苯或α-甲基苯乙烯的方法。然而,由于异丙苯是用于生产苯酚和丙酮的成分,并且α-甲基苯乙烯可以商购并且在回收后通过进行额外的反应而转化成异丙苯,因此,除非在异丙苯和α-甲基苯乙烯分离到中部之后进行后处理工艺,否则运行成本甚至提高,这不助于在加工操作中实现竞争力。

另外,在从中部除去羟丙酮的柱的情况下,由于应该考虑上部和下部的羟丙酮的所有浓度,因此会更难以操作该柱。如果柱处于不稳定状态,则羟丙酮不会从中部除去,而是会存在于所有的上部和下部中。因此,随后的工艺会受到不利影响。

发明内容

技术问题

本发明旨在提供一种纯化苯酚的方法,通过控制在分馏工艺中输入到蒸馏柱中的包含苯酚、丙酮、羟丙酮和水的进料的温度,以降低进行蒸馏过程的包含苯酚的馏分中羟丙酮的含量。

技术方案

为了实现上述目的,本发明提供一种纯化苯酚的方法,包括:在60℃至95℃下将包含苯酚、丙酮、羟丙酮和水的进料供应到蒸馏柱;将所述进料分离成包含丙酮并且分离到所述蒸馏柱的上部的第一馏分和包含苯酚并且分离到所述蒸馏柱的下部的第二馏分;以及分别回收第一馏分和第二馏分。

有益效果

根据本发明的纯化苯酚的方法,由于控制提供到蒸馏柱的进料的温度,因此可以提高羟丙酮的分离效率,并且羟丙酮可以分离到上部同时使其向下部的扩散最小化。因此,包含苯酚的馏分中羟丙酮的含量可以显著降低。

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