[实用新型]一种ε-己内酯合成与浓缩的一体化装置

说明书

本实用新型公开了一种ε‑己内酯合成与浓缩的一体化装置，包括管式反应器、浓缩塔、合成粗液缓存罐、液体输送泵、冷凝器、溶剂接收罐、真空系统，管式反应器的进料口接有三通，三通另外两个接口分别用于连接过氧酸和环己酮输送管路，管式反应器置于浓缩塔下半部，管式反应器的盘管盘旋高度不高于浓缩塔高度的1/2处，盘管顶端通过管路从管式反应器的中空部位引至盘管入口端以下延伸出浓缩塔作为出料口，出料口连接于合成粗液缓存罐的顶部，合成粗液缓存罐底部通过液体输送泵与合成粗液返料口相连，合成粗液返料口位于浓缩塔的中部位置并高于管式反应器，浓缩塔顶端连接于冷凝器的进料口，冷凝器底部接有溶剂接收罐，冷凝器顶部与真空系统连接。

技术领域

本实用新型涉及ε-己内酯的制备与浓缩装置，具体涉及ε-己内酯合成与浓缩的一体化装置。

背景技术

ε-己内酯是一种性能优越的化工合成中间体和具有反应性的极性溶剂，作为单体可以用来合成可生物降解的热塑性聚己内酯、聚己内酯多元醇、己内酯-丙交酯共聚物、可降解的己内酯型聚氨酯等材料；其作为溶剂时可以溶解多种聚合物，并具有反应性。所以，ε-己内酯被广泛应用于生产生物降解塑料、医用高分子材料、合成革、胶黏剂、涂料等。

目前，国内外ε-己内酯的工业化生产方法主要是过氧酸氧化环己酮法。该方法的技术难点之一在于无水过氧酸的制备，根据过氧酸制备方法的不同，可以分为乙醛空气/氧气氧化法、乙酸酐/双氧水氧化法和丙酸/丙酸乙酯/双氧水氧化法，这些生产工艺中，生成的无水过氧酸溶液中会含有大量的乙酸、乙酸乙酯、丙酸、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酮、乙酸酐、丙酸酐等溶剂中的一种或多种。工业化制备无水过氧酸溶液的方法虽然不同，但是用无水过氧酸溶液氧化环己酮合成ε-己内酯粗液并分离提纯制备纯ε-己内酯产品的工艺路线和设备却是大同小异，都是采用釜式反应器合成ε-己内酯粗液、多塔连续精馏分离提纯ε-己内酯产品的工艺，在釜式反应器中氧化生成的ε-己内酯粗液经过不同的精馏塔分离除去不同的轻组分，最后得到纯度99.9％(质量分数)以上的ε-己内酯产品，反应器和各分离设备串联，物料依次在其中经过，所以反应放出的热量无法合理的加以收集利用，而且精馏还需要大量额外的热量和冷却水，存在严重的能源浪费，大大增加了设备投资和运行成本。

现有技术工业化生产ε-己内酯的装置多采用反应釜合成粗液、多塔连续精馏分离提纯ε-己内酯产品的工艺，设备复杂、占地面积大、能耗高、生产成本高，且制备与分离过程离散、反应放出的热量无法合理利用，存在严重能源浪。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种ε-己内酯合成与浓缩的一体化装置。

本实用新型的技术方案是：一种ε-己内酯合成与浓缩的一体化装置，包括管式反应器1、浓缩塔2、合成粗液缓存罐3、液体输送泵4、冷凝器5、溶剂接收罐6、真空系统7，其中管式反应器1的进料口接有三通8，三通8另外两个接口分别用于连接过氧酸和环己酮的输送管路，管式反应器1置于浓缩塔2下半部，管式反应器1的盘管盘旋高度不高于浓缩塔2高度的1/2处，管式反应器1的盘管顶端通过管路从管式反应器1的中空部位引至管式反应器盘管入口端以下延伸出浓缩塔作为出料口10，出料口10连接于合成粗液缓存罐3的顶部，合成粗液缓存罐3底部通过液体输送泵4与合成粗液返料口11相连，合成粗液返料口11位于浓缩塔2的中部位置并高于管式反应器1，浓缩塔2顶端连接于冷凝器5的进料口，冷凝器5底部接有溶剂接收罐6，冷凝器5顶部与真空系统7连接。为便于浓缩液放出，浓缩塔2底端设置有浓缩液出料口9。

为了辅助浓缩塔与合成粗液缓存罐控温，浓缩塔2与合成粗液缓存罐3设计带有夹套，可以通冷、热媒调节釜体或罐体温度。

本实用新型所述装置中储罐、泵、管式反应器与浓缩塔等宜采用玻璃、316L不锈钢或钛合金材料，液体输送泵宜选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵或隔膜泵。

本实用新型所述一体化装置的特征在于集反应装置与浓缩装置于一体，利用反应放热对合成粗液进行加热浓缩，合理利用反应放出的热量，实现能量集成，降低能耗。