[实用新型]一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置

说明书

本实用新型提供一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置，包括：精馏塔，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；反应釜，其上端管道连接所述蒸汽入口；重组分集液瓶；重组分出口管，其一端连接所述精馏液排出口，另一端通向所述重组分集液瓶；轻组分集液瓶；冷凝器，其进口端管道连接所述精馏汽排出口，出口端通过回流管连接所述反应釜，所述冷凝器上设置有回流比控制器，所述回流管上设置有回流阀；轻组分引出管，其一端连接所述冷凝器的出口端，另一端通向所述轻组分集液瓶，轻组分引出管设有引出阀。本实用新型结构简单、使用方便，实现了甲硝唑合成过程中，甲酸乙二醇酯的循环套用，节约生产成本，实用性强。

技术领域

本实用新型属于有机合成领域，尤其涉及一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置。

背景技术

甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。

合成甲硝唑的现行工艺是将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液。用氢氧化钠溶液，将羟化液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑。

本人申请的发明专利一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法及装置(201610203339.7)，先向羟化液中加入甲醇，发生酯化反应，蒸馏得甲酸酯；再向蒸残液中加入氢氧化钠溶液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑；然后蒸发滤液中水份，放置冷却，结晶，过滤,得硫酸钠；最后减压蒸馏，得乙二醇及其醚等副产物。但目前乙二醇及其醚等副产物只能作燃料，价值不大，有的企业直接排放。回收的甲酸甲酯也只能低价出售。

现行甲硝唑合成工艺，原料环氧乙烷的利用率只有20％。实用新型专利甲硝唑羟化反应釜(201020227836.2)，将釜体高度与内径之比增加；实用新型专利甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置(201020247143.X),改善通入气体的分布状况；发明专利一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备(201310215220.1)，采用三釜串连和多级冷凝的措施。尽管上述三个专利都不同程度地增加了环氧乙烷与物料接触反应的机会，但环氧乙烷的利用率仍不超过25％。这是因为环氧乙烷与甲酸反应生成甲酸乙二醇酯，羟化液中存在如下化学反应平衡：

必须有足量的甲酸乙二醇酯存在，促使平衡向生成甲硝唑方向移动，否则会降低2-甲基-5硝基咪唑的羟化率。本人申请的发明专利一种在甲硝唑生产过程中副产物环循环套用的方法(201710581168.X),将甲硝唑合成过程中产生的乙二醇及其醚等副产物循环套用，在酸催化作用下乙二醇与溶剂甲酸反应，生成甲酸乙二醇酯和水。乙二醇能代替环氧乙环，与甲酸反应生成平衡体系所需要的甲酸乙二醇酯，似乎可以减少环氧乙烷的使用量，提高其利用率，但它同时生成水，水遇环氧乙烷又生成乙二醇，抵消了上述环氧乙烷使用量的减少。所以，在添加副产物乙二醇的同时，必须设法减少水份的含量。

实用新型内容

针对该技术问题，本实用新型提供了一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为：

一种实现甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的装置，其特征在于，包括：

精馏塔10，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；

反应釜20，其上端管道连接所述蒸汽入口；

重组分集液瓶30；

重组分出口管40，其一端连接所述精馏液排出口，另一端通向所述重组分集液瓶30；