[实用新型]一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置

说明书

本实用新型公开了一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，包括储氢装置、液氨储罐、聚醚多元醇储罐、混合预热器、固定床反应器Ⅰ、固定床反应器Ⅱ、一级气液分离器、中段干燥塔、二级气液分离器、循环氢压缩机、闪蒸脱氨塔、加压液化装置、脱水塔、废水池和产品储罐；本实用新型小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，结构简单，反应条件更温和，温度、压力均得到很大程度的降低，易于工业化推广与应用；有效提升了设备的原料进料空速，显著提升了产能与经济效益；减少了H₂的使用量，提高反应过程的原子经济性；实现液NH₃和H₂循环回用，既环保又节约；适用于以分子量为230～900的聚醚多元醇为原料制备端氨基聚醚，反应转化率≥99.0％，伯胺选择性≥98.5％，推广价值高。

技术领域

本实用新型涉及一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置，属于端氨基聚醚的制备领域。

背景技术

端氨基聚醚(Amine-Terminated Polyether，ATPE)，又名聚醚胺，是一类聚氧化烯烃类化合物，其分子主链为聚醚骨架，末端却是由氨基封端。根据氨基中H原子被取代的个数，又可分为伯胺基、仲胺基端氨基聚醚。目前，国内端氨基聚醚产品的生产多为间歇法，产品种类不全、质量不稳定，产能也根本不能满足市场需求。

而目前国外公司端氨基聚醚的合成主要为连续化的气、液、固三相的固定床临氢氨化反应。固定床连续合成法是目前合成端氨基聚醚最为可行，产品质量最稳定而且较为环保的一种方法，国内越来越多的企业也正在进行相关研究。

专利CN103626988公布了以金属Ni/Cu/M/Al₂O₃为催化剂，采用固定床连续合成小分子量端氨基聚醚的方法，M为Cr、Fe和Zn中的一种或几种的混合助剂。将小分子量聚醚多元醇在180～220℃、14～25MPa下进行临氢氨化反应制备端氨基聚醚的方法。伯胺产品选择性97.5％，但反应转化率只能达到85.1％，产品未能达到市场同类产品指标，且反应温度和压力均较高，操作安全性差。

专利CN102585211公布了以大孔镍基催化剂，在180～260℃、10～14MPa下连续合成制备端氨基聚醚的方法。该法包括以下三个连续的阶段：预处理阶段、反应阶段以及后处理阶段。其催化剂含质量分数75～80％的Ni，15～20％的Cu，1～5％的Cr以及0.5～2％的Co。此法合成的端氨基聚醚产品伯胺选择性97～99％，反应转化率95％～99％，虽然取得了较为理想的反应转化率以及伯胺产品选择性，但仅提及了未反应掉的NH₃和H₂的回收，却未能实现其循环套用，增加了环境污染的概率，降低了工艺操作的安全性。且10～14MPa的反应压力很难进行工业化放大与生产。

专利CN106633028利用固定床在180～260℃，1～20MPa，氨醇摩尔比1～15的条件下连续合成端氨基聚醚，过程操作简便，且实现了NH₃和H₂的循环利用，减少了污染，提高了生产效率。但利用该法制备的端氨基聚醚反应转化率仅92％左右，伯胺选择率也只有91～95％，且只合成了分子为230和400的小分子量端氨基聚醚，其他低分子量的端氨基聚醚产品没有涉及。

专利CN106633208公布了以Ni-Cu-Cr-M-N为催化剂连续催化合成制备端氨基聚醚的方法。M为稀土金属或贵金属助催化剂，N为载体，催化剂比表面积150m²/g以上，孔容0.3ml/g以上。该法合成出的端氨基聚醚产品伯胺选择性大于95％，反应转化率也大于95％，但未能实现反应过程中的H₂和液NH₃的循环套用，且产品中伯胺含量较国内相关产品偏低，产品质量较差。

实用新型内容

为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本实用新型提供一种小分子量端氨基聚醚的连续制备装置。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：