[实用新型]一种高纯三氟化氮分析用无氧吸附的气相色谱阀路系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及三氟化氮的分析设备。

背景技术

三氟化氮(NF₃)因其具有蚀刻速率快、选择性高和不在被蚀刻材料表面留残余物质的优点，在集成电路、光伏及显示器(TFT-LCD)等领域有着广泛应用。由于其纯度的高低，对材料刻蚀效果影响较大，因此准确分析NF₃主要气相杂质O₂、N₂、CO、CO₂、N₂O和SF₆的含量显得尤为重要。

CN102636598A公开了一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统及其使用方法，采用五阀四柱，一次进样可完成包含NF₃在内的多种高纯度含氟电子特气的气相杂质的测定，但是其系统复杂，并且由于预分离柱会吸附微量氧，因此不可避免影响了高纯NF₃中微量氧组分分析测定的准确度。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种高纯三氟化氮分析用无氧吸附的气相色谱阀路系统，该系统简单，操作方便，分析准确。

为解决上述技术问题，本实用新型明采用四阀四柱的阀路系统，包括2个四通阀、2个十通阀，2个定量环、4根色谱柱、11个压力平衡调节阀和1个放电离子化检测器，系统载气为99.9999％以上的高纯氦气；

第一四通阀1的第1接口连接压力平衡调节阀二10后与氦气源相接，第2 接口连接压力平衡调节阀十一19后接气体出口，第3接口与第二十通阀3的第 2接口连接，第4接口连接第二分析色谱柱8后接第二四通阀4的第4接口；

第一十通阀2的第1接口通过压力平衡调节阀三11与氦气源相通，第2接口连接第一分析色谱柱6后接第二四通阀4的第2接口，第3接口和第9接口之间连接第一预分离色谱柱5，第4接口通过压力平衡调节阀四12与氦气源相通，第5接口和第8接口之间连接第一定量环20，第6接口与第二十通阀3的第6接口连接，第7接口连接样品进口，第10接口连接压力平衡调节阀十18 后接气体出口；

第二十通阀3的第1接口通过压力平衡调节阀五13与氦气源相通，第3接口和第9接口之间连接第二预分离色谱柱7，第4接口通过压力平衡调节阀六 14与氦气源相通，第5接口和第8接口之间连接第二定量环21，第7接口连接样品出口，第10接口连接压力平衡调节阀九17后接气体出口；

第二四通阀4的第1接口连接放电离子化检测器22，第3接口连接压力平衡调节阀八16后接气体出口。

第一预分离色谱柱5优选碳分子筛(CST)色谱柱。

第一分析色谱柱6优选13X色谱柱。

第二预分离色谱柱7优选Hayesep D色谱柱。

第二分析色谱柱8优选Hayesep DB色谱柱。

本阀路系统包括三部分：载气调节系统、组分分离系统和检测器。

1.载气调节系统包括11个压力平衡调节阀及其载体连接管路。通过压力平衡调节阀9引入高纯氦气至阀路系统，压力平衡调节阀10～14分别控制进入第一四通阀1、第一十通阀2、第二十通阀3和第二四通阀4载气的压力与流速；压力平衡调节阀15控制进入放电离子化检测器22载气的压力与流速稳定；压力平衡调节阀16～19分别控制第一四通阀1、第一十通阀2、第二十通阀3和第二四通阀4气体出口的压力与流速。

2.组分分离系统包括2个四通阀、2个十通阀、2个预分离色谱柱和2个分析色谱柱；

3.检测器为放电离子化检测器22；

本实用新型装置具有以下特点：

1.该装置包括两组样品收集-预分离-分离系统，第一十通阀2、第一定量环 20、第一预分离色谱柱5和第一分析色谱柱6为第一组；第二十通阀3、第二定量环21、第二预分离色谱柱7、和第二分析色谱柱8为第二组。一次进样后，两个定量环内收集的样品可分别进入各自的预分离色谱柱和分析色谱柱。

2.该系统具有反吹和中心切割功能。一路经预分离色谱柱5预分离的样品，通过切换第一十通阀2反吹除去基底NF₃；另一路经第二预分离色谱柱7预分离的样品，通过第一四通阀1中心切割基底NF₃，消除了基底组分对微量杂质含量分析的影响，避免污染和损害检测器。

3.采用碳分子筛(CST)色谱柱作为预分离色谱柱，避免氧吸附，提高了氧气分析的准确度，降低了系统误差。可实现包括氧气在内的全部杂质组分的准确定量。

如附图1所示的系统状态，本实用新型装置的使用方法包括：