[实用新型]N‑（环己基硫代）邻苯二甲酰亚胺的制造装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及作为橡胶的硫化工序中的硫化延迟剂有用的化合物 N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法。更详细而言，提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。

背景技术

通常，N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺通过在碱的共存下使环己基次磺酰氯(cyclohexyl sulfenyl chloride)与邻苯二甲酰亚胺反应而制造。通常，该制法中，使用氯，在强酸性条件，合成原料环己基次磺酰氯，接下来，在强碱性条件下，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺缩合。因此，作为对强酸及强碱稳定、并且对环境的负担小的溶剂，使用饱和烃，另外，为了提高工业上的生产率，以高浓度进行反应。

对于上述方法而言，在原料、目标物的处理、反应操作、环境负担等方面不存在问题，能在工业上实施，但由于以高浓度使用含有溶解性低的饱和烃的溶剂，因而反应混合物成为固液的不均匀状态，原料彼此的接触变得不充分，反应收率未必令人满意。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-186438号公报

专利文献2：日本特公平1-43744号公报

实用新型内容

实用新型所要解决的课题

本实用新型的目的在于提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。

用于解决课题的手段

本实用新型的发明者们对解决前述课题的方法进行了深入研究，结果发现，即使混合物为固液的不均匀状态，利用简便的方法改善原料彼此的接触，也能高效地合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，从而完成了本实用新型。

即，本实用新型是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法，所述方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应，从而合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

进而，本实用新型是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置，所述装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过将环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。

实用新型的效果

通过本实用新型，仅通过向以往通常使用的搅拌槽式反应器赋予简单的外部循环功能，即可在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

本实用新型提高N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的反应收率。进而，反应副产物减少，制品的纯度提高。

若利用本实用新型的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，则能以低的制造成本制造高品质的 N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

此外，若利用本实用新型的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，则能以低的制造成本制造高品质的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。

附图说明

图1为本实用新型的反应装置的一例。

具体实施方式

以下详细说明本实用新型。

本实用新型的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合。本实用新型中使用的饱和烃溶剂优选碳原子数为5～10的饱和烃。可进一步优选举出正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷、正辛烷、环辛烷等。

本实用新型的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，关于与饱和烃混合使用的溶剂，可举出芳香族烃、氯代烃等。芳香族烃优选碳原子数为6～8的芳香族烃，可进一步优选举出甲苯、二甲苯、乙基苯等。氯代烃优选碳原子数为1～6的氯代烃，可进一步优选举出二氯乙烯、氯苯等。

本实用新型的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中使用的环己基次磺酰氯通常利用二环己基二硫醚或环己基硫醇与氯的反应而合成。在利用二环己基二硫醚或环己基硫醇与氯的反应合成环己基次磺酰氯的情况下，关于溶剂，优选使用包含饱和烃的溶剂。进一步优选使用与在环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应中使用的溶剂相同的溶剂。