[实用新型]一种连续蒸馏萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及萃取装置。

背景技术

水蒸汽蒸馏法是从植物中提取挥发性和半挥发性成份的一种传统方法，分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏，其中应用最为普遍的是水中蒸馏，如经典的同时蒸馏萃取、挥发油提取等。

水中蒸馏虽然设备简单、操作方便、稳定性好，但馏出液需再次进行液液萃取，有限的萃取次数对在水中分配系数较高的物质萃取率较低；同时，该方法对水溶性好、挥发性差且不能与水共蒸馏的成份提取率较低。

水上蒸馏是水蒸汽从样品底部导入、穿过样品进行蒸馏的方法。从植物原料中扩散出来的挥发性和半挥发性成份，不经冷凝直接随水蒸汽进入萃取程序，提取时间短、速率高，并能有效改善水中蒸馏对部分水溶性好的成份提取率较低的难题。相关研究也表明，水上蒸馏不仅精油得率高，香味成份也较水中蒸馏还原性好。

同时蒸馏萃取（Simultaneous-distextraction，SDE）法是将水中蒸馏产生的含有样品挥发性和半挥发性成份的水蒸汽和萃取溶剂蒸汽，在一定的装置中充分混合，冷凝后两相充分接触，从而完成组分的相转移，并在两相分离后循环使用。它将水中蒸馏与萃取合二为一，设备结构简单、操作简便，具有良好的重现性和较高的萃取效率。但传统SDE法仍存在一定的局限性：一是样品组分在提取过程中由于与高温烧瓶瓶壁接触易发生高温热解、氧化等副反应，二是对于水溶性好、挥发性较弱的组分提取效率较低。

发明内容

本发明提供一种可提高挥发性和半挥发性成份提取率的连续蒸馏萃取装置，以克服现有技术存在的弊端。

为实现本发明目的，这种连续蒸馏萃取装置包括水相蒸馏容器、有机相蒸馏容器、第一蒸馏管、第二蒸馏管、混合萃取冷凝腔和U形分层回流管，U形分层回流管的一端依次通过第二计量瓶和第二虹吸管后与第二蒸馏管相接，U形分层回流管的另一端依次通过第一回流管和第一虹吸管后与第一蒸馏管相接，第一蒸馏管与水相蒸馏容器相接，其特征在于所述第一蒸馏管与水相蒸馏容器间串接一蒸馏瓶，所述蒸馏瓶的底部设置一筛板，所述筛板上均布有筛孔，筛板与蒸馏瓶间固连，第一虹吸管下端套接一蒸馏液回流延长管，蒸馏液回流延长管穿过筛板的中心孔后通入水相蒸馏容器。

所述第一蒸馏管、第一回流管和第一虹吸管处设置一外壳，外壳内填充有保温材料。

所述蒸馏瓶瓶壁为真空保温结构。

本发明取得的技术进步：

针对传统的同时蒸馏萃取装置在提取过程中，水溶性好的样品组分提取效率低的问题，本发明在使用筛板将样品与水相分离的基础上，通过回流延长管将已经过有机相萃取的冷凝水直接导入水相蒸馏容器中，通过蒸馏瓶中的多孔筛板将样品与水相隔离，持续产生的水蒸汽通过多孔筛板进入样品蒸馏瓶，并携带从植物原料中扩散出来的挥发性和半挥发性成份进入同时蒸馏萃取装置，进而完成连续的萃取与两相分离，分离后的水相通过回流延长管直接导入水相蒸馏容器，既可做到循环使用，又可避免其淋洗样品而导致水溶性组分大量进入水相蒸馏容器的现象发生；同时，回流延长管一定的内径与渐细的尾端会使管内残存少量液柱，降低了水蒸汽倒窜现象的发生，且结构简洁，操作方便，易于加工。

在本发明中，水蒸汽压力瞬间剧烈波动是导致样品表面的自由水进入水相蒸馏容器的主要因素。为此，在第一蒸馏管、第一回流管和第一虹吸管处包裹一内填充有保温层的外壳，在冷凝水回流过程中，利用第一蒸馏管平衡点分流的高温水蒸汽与U形分层回流管内两相分离后的冷凝水在第一回流管内进行热交换，同时，第一回流管内的高温水蒸汽通过热辐射使第一计量管和第一虹吸管内的冷凝水进一步升温，使第一蒸馏管底部、第一回流管和第一虹吸管内维持相对较高的温度。试验证明，经过升温后的冷凝水可有效降低其直接进入水相蒸馏容器对蒸汽压力的影响。

本发明是同时蒸馏萃取法和水上蒸馏法的有机组合，解决了同时蒸馏萃取与水上蒸馏装置无法直接联结使用的实际问题, 实现了水上蒸馏萃取与同时蒸馏萃取取长补短、优势互补的目的。经试验验证，本发明对挥发性和半挥发性成份能更高效的进行连续循环提取。相较于经典SDE法，可显著提升提取效率，实际提取时间从传统的120min减少至约60min～80min，并可使挥发性、半挥发性成份在GC-MS半定量分析中的整体响应值较传统SDE法得到显著提高。提取时间的缩短，降低了提取过程中样品组分在高温条件下热解与氧化反应进程，也让检测人员在满足检测需求的同时，在设计实验时拥有更高的自由度。