[实用新型]一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的装置有效

专利信息
申请号: 201720651661.X 申请日: 2017-06-03
公开(公告)号: CN207062171U 公开(公告)日: 2018-03-02
发明(设计)人: 蔡旺锋;张晓宇;张旭斌;吴松海 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C41/58 分类号: C07C41/58;C07C43/30
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 王丽
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 甲醛 聚甲氧基二 甲醚 精制 分离 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的装置,尤其涉及生产适合作为柴油添加剂DMM3-6的工艺装置。

背景技术

聚甲氧基二甲醚(polyoxymethylene dimethyl ethers,简称DMMn),又称聚甲醛二甲醚。分子式为CH3O(CH2O)nCH3(n≥1),是目前公认的新型环保柴油添加组分。在柴油中添加5%~30%的聚甲醛二甲醚,可以大幅度降低尾气中NOx和颗粒污染物的排放,20%的PODE3-8混配油样性质满足0#柴油的国标标准,同时将柴油凝点从0℃降至-6℃,柴油十六烷值从46提高至53.6,以及闭口闪点55℃升高至57℃,是一种非常好的柴油添加剂。因此,发展聚甲氧基二甲醚作为柴油调和组分不仅有利于缓解我国甲醇生产过剩问题,同时能够进一步缓解环境污染现状,具有极高的经济潜力和环保效益,受到国内外学者的广泛关注。

合成聚甲醛二甲醚的反应是可逆平衡反应,产物是包含DMMn(n≥1)、甲醇、甲醛、三聚甲醛、甲酸、甲酸甲酯及水等物质的混合物,直接用常规分离方法提纯虽然看似简单可行,但实际操作过程中总是难以得到理想纯度的DMMn产品。其中最主要的一个原因就是甲醛的自聚问题。由于一定浓度的甲醛气体遇冷时容易发生自聚反应生成固体多聚甲醛,在精馏分离的冷凝过程中易引发甲醛的自聚反应使得设备内壁及管道内粘附大量多聚甲醛固体堵塞管道,严重影响生产的连续性。

目前研究者主要采用化学方法除去反应产物中的甲醛,分别通过向反应产物中投入氢氧化钠溶液(CN103333060)、固体亚硫酸盐(CN103333061)、固体过碳酸钠(CN103319319)、氨气(CN104276067)等与甲醛反应,将产物中的甲醛反应掉,从而避免精馏过程中甲醛聚合问题。然而通过向产物中加入其他化学物质的方法进行除甲醛精制虽然能够达到预期效果,但是也会造成一定量反应产物的流失,反应物中甲醛被完全或部分浪费,无法回收。同时向体系中投入其他物质使得后期精馏产物处理过程变得更加复杂,增加了不确定因素。反应产物中甲醛回收利用率低,同时增加了设备能耗,生成大量污染废废水。

CN104447236提供了一种减少精馏过程中甲醛聚合的DMMn提纯方法,首先将酸中和后的反应产物通过蒸馏得到轻组分DMM1和第一塔釜液,将第一釜液精馏得到含甲醇、多聚甲醛的DMM2塔顶组分和塔釜液,通过冷却降温的方法将第二釜液析出的多聚甲醛固体出掉,从而得到低甲醛含量的物料,再进行精馏得到DMM3-5。然而通过冷凝析出多聚甲醛的方式降低甲醛含量只能降低多聚甲醛对精馏的影响,以及堵塞的可能性,具有一定的局限性,并不能彻底解决甲醛聚合的问题。

发明内容

为了消除含甲醛聚甲氧基二甲醚产物精制分离过程中甲醛在冷凝器内壁及冷凝管路聚合堵塞设备的问题,本实用新型专利提供一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的装置,解决了常规精馏分离含醛聚甲氧基二甲醚过程难以连续运行的问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的工艺装置,主要包括分离系统以及淋洗冷凝循环系统。所述分离系统主要由反应单元(Ⅰ)、脱酸装置(Ⅱ)、第一常压分馏塔(Ⅲ)、第二常压分馏塔(Ⅳ)、减压蒸馏塔(Ⅸ)、减压精馏塔(Ⅹ)、脱水装置(Ⅶ)构成;所述淋洗冷凝循环系统主要装置包括第一淋洗吸收塔(Ⅴ)、第二淋洗吸收塔(Ⅵ)以及淋洗液储罐(Ⅷ)。

反应单元(Ⅰ)出料口与脱酸装置(Ⅱ)进料口相连接,所述脱酸装置(Ⅱ)出料口通过第一常压分馏塔进料管1与第一常压分馏塔(Ⅲ)的进料口相连接,所述第一常压分馏塔(Ⅲ)塔顶无冷凝设备,其塔顶气相物料流出口通过第一塔顶气相物料流输送管2与第一淋洗吸收塔(Ⅴ)气相物料流入口相连,第一常压分馏塔(Ⅲ)塔釜出料口通过第二常压分馏塔进料管6与第二常压分馏塔(Ⅳ)的进料口连接,所述第二常压分馏塔(Ⅳ)塔顶无冷凝设备,其塔顶气相物料流出口通过第二塔顶气相物料流输送管7与第二淋洗吸收塔(Ⅵ)的气相物料流入口相连,第二常压分馏塔(Ⅳ)的塔釜出料口通过减压蒸馏塔进料管13与减压蒸馏塔(Ⅸ)的进料口相连接。减压蒸馏塔(Ⅸ)的塔顶出料口通过减压蒸馏塔顶出料管14与脱水装置(Ⅶ)相连,减压蒸馏塔(Ⅸ)的塔釜出料口通过减压精馏塔进料管15与减压精馏塔(Ⅹ)相连接。所述脱水装置(Ⅶ)与反应单元相连接。

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