[实用新型]石油焦中多元素测定样品前处理的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置。

背景技术

对进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定对于石油进口过程检验检疫部门是十分重要的，现有技术缺少有效的检测方法。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种简便、准确的石油焦中多元素测定样品前处理的装置。

本实用新型的技术解决方案是：

一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，其特征是：包括铂铑－铂热电偶管式高温炉，石英燃烧管的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶、放空导管、氧气瓶连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗及温度计，三口圆底烧瓶底部设置电炉；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管连接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶与真空泵连接。

在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀及流量计。

本实用新型结构合理，使用简便、准确。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1是本实用新型一个实施例的结构示意图。

图2是标准溶液色谱图。

图3是样品溶液色谱图。

图4是稀释后样品溶液色谱图。

具体实施方式

一种石油焦中多元素测定样品前处理的装置，包括铂铑－铂热电偶管式高温炉6，石英燃烧管5的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶8、放空导管12、氧气瓶1连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗9及温度计10，三口圆底烧瓶底部设置电炉11；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管13连接，冷凝管出口伸入吸收瓶14中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶15，安全瓶与真空泵16连接；在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀3及流量计2。

使用方法如下：

(A)样品前处理：

将铂铑－铂热电偶管式高温炉升高至1100℃后，移去吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵；通过球形漏斗加入超纯水后，将电炉打开加热，同时开启冷凝管的冷凝水；

待三口圆底烧瓶内超纯水加热至沸腾后，调节电炉温度，使水蒸汽蒸发量约2mL/min，同时打开氧气瓶，调节氧气流量为500mL/min；

称取0.5g石英砂铺于瓷舟中，然后准确称取试验石油焦样品0.500g于上述瓷舟中，再用0.5g石英砂铺盖在上面；取下进样推棒7，将瓷舟4至于石英燃烧管非加热区域内，插入进样推杆，塞紧硅胶活塞；

待整个装置气流平稳后，称取0.12g过氧化钠于吸收瓶中，将吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵接入样品处理装置；

将瓷舟推至300℃、600℃、900℃区域各停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒温区，退回进样推杆，样品在恒温区继续燃烧15min；

上述反应完成后，取下吸收瓶，停止通氧气和水蒸气，取下进样推棒，取出瓷舟，关闭冷凝管的冷凝水；

将吸收瓶溶液转移至100mL容量瓶，用超纯水冲洗吸收瓶，洗液转移至所述100mL容量瓶，定容至100mL；得到样品吸收溶液；

(B)色谱测定

a)标准溶液的测定：

标准溶液的配制：

分别准确移取0，200，400，600，800，1000μL的F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-、PO₄^3-混合标准溶液置于100ml量瓶中，加入超纯水定容，制备成0.0，2.0，4.0，6.0，0.8，1.0μg/mL混合标准曲线工作溶液；

将混合标准工作曲线溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；

b)样品溶液的测定：

将样品吸收溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；

c)结果计算

将标准溶液的测定结果制作标准曲线：

(1)氟离子：A₁＝0.350C₁+0.011