[实用新型]一种水热合成反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及化工合成反应设备技术领域，涉及一种利用水热合成法合成金属氧化物纳米晶体材料的反应装置。

背景技术

众所周知，当物质的颗粒尺寸降至纳米尺度(1～100nm)范围时，会出现一系列不同于传统块体材料的奇异特性，包括表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等三大纳米效应。这些特殊的效应赋予了与纳米材料相关的诸如结构、颗粒尺寸及形貌等优良的物化性质。而对于具有半导体特性的纳米金属氧化物材料而言，除具有以上纳米特性之外，还具有酸碱性、氧化性和还原性等特殊的表面化学性质，从而使其在陶瓷、光电器件、太阳能电池、气体传感器、吸附、酸碱催化及光催化等诸多领域有着广泛的应用前景。

金属氧化物纳米晶体材料的制备方法主要包括物理法和化学法，所使用的反应装置也不尽相同。其中，物理法主要使用冷冻干燥和高温喷雾热解装置制备纳米材料，由于制备的纳米材料纯度较低、颗粒尺寸较大且不易调节，目前已较少使用。与物理法相比，采用诸如沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法等化学法制备的纳米材料则具有较高的产品纯度，故而被广泛采用。

水热法合成反应装置通常是一个带有聚四氟乙烯内衬的密闭反应容器，在合成金属氧化物纳米晶体材料时，将金属氧化物前驱体与水直接接触装入上述反应容器中，密闭后置于所需反应温度的烘箱内进行反应。但是，对于大多数金属氧化物纳米晶体材料而言，由于其金属氧化物前驱体本身具有非常高的水解反应活性，与水直接接触立即会出现剧烈的液相快速水解反应，导致大量无定型氢氧化物沉淀聚集物的生成。后续高温焙烧处理才可将无定形过渡为晶体，获得金属氧化物纳米晶体，这样更加进一步加剧了颗粒的团聚，从而出现诸如纳米颗粒尺寸增大、比表面积降低、晶相结构不稳定等诸多限制纳米材料应用的技术问题。

此外，使用上述水热合成方法和合成装置获得的金属氧化物纳米晶体材料还存在重复性差、量产低的问题。因此，亟待通过改进现有水热合成反应装置，从控制金属氧化物前驱体快速水解反应的源头入手，以期直接合成金属氧化物纳米晶体，提高纳米晶体的可重复性，解决量产难的问题，大幅提升产品质量。

发明内容

本实用新型的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种基于蒸汽相反应的水热合成反应装置，以能够使用反应装置直接合成金属氧化物纳米晶体材料，保证纳米晶体的合成重复性，并实现规模化生产。

本实用新型所述的水热合成反应装置包括：

一个具有上部开口的不锈钢材质反应釜；

一个聚四氟乙烯内衬，置于所述反应釜内，且所述聚四氟乙烯内衬的外壁与反应釜的内壁紧密接触；

一个惰性材质的反应容器，所述反应容器上部敞口，置于所述聚四氟乙烯内衬内，在所述反应容器的外周与聚四氟乙烯内衬之间留有用于加注水的间隙；

以及，

一个置于所述反应釜内的，用于盖在所述聚四氟乙烯内衬上的聚四氟乙烯盖；

一个反应釜盖，螺纹连接在所述反应釜的上部开口处，用于密闭所述反应釜，并压紧所述聚四氟乙烯盖。

进一步地，本实用新型的水热合成反应装置还包括一个不锈钢材质的上压盖，所述上压盖放置在反应釜内聚四氟乙烯盖的上方，通过反应釜盖压紧在所述聚四氟乙烯盖上。

更进一步地，本实用新型所述反应釜的釜底可以是与反应釜一体设置，也可以设置成分体式釜底。分体式釜底的设置能够便于将聚四氟乙烯内衬从反应釜中取出。

所述分体式釜底可以采用各种常规的连接方式连接在所述反应釜上，例如螺纹连接的方式。优选地，本实用新型是在所述反应釜的底部设置一圈内沿，将所述分体式釜底活动放置在所述内沿上。向上推动分体式釜底，即可将分体式釜底从反应釜中取出。这种结构的设计便于通过推动分体式釜底，将聚四氟乙烯内衬顶出反应釜。

本实用新型装置的反应容器采用惰性材质制备，所述惰性材质是指不参与所述蒸汽相水热合成反应的任何材质，例如玻璃、陶瓷、石英等材料。