[发明专利]霉菌抑制剂4-己二烯酸的生产方法

说明书

霉菌抑制剂4‑己二烯酸的生产方法，主要步骤为：将含有磷酸烷基酯催化剂的醋酸蒸气在600‑630℃的裂解管内停留0.1‑0.2s，生成的气体混合物用氨气将催化剂转变为磷酸铵。逐级冷却到2～5℃，以除去水、醋酸和醋酐等，乙烯酮气体被巴豆醛吸收，并在氟化硼催化下生成聚己烯‑4,5‑β‑内酯，聚己烯‑4,5‑β‑内酯在酸性条件下水解，降温至5‑9℃后析出粗品，再用5～7倍量乙醇重结晶，得精制产品。

技术领域

本发明涉及化合物生产方法，尤其涉及霉菌抑制剂4-己二烯酸的生产方法。

背景技术

4-己二烯酸在酸性条件下，对霉菌、酵母和好气性菌均有抑制作用，在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，用量不超过2g/kg；在酱油、食醋、果酱类、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇皮和乳酸菌饮料中最大使用量1.0g/kg；现有的生产方法大多比较复杂，4-己二烯酸作为霉菌抑制剂，其生产方法优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供霉菌抑制剂4-己二烯酸的生产方法，主要步骤为：将含有磷酸烷基酯催化剂的醋酸蒸气在600-630℃的裂解管内停留0.1-0.2s，生成的气体混合物用氨气将催化剂转变为磷酸铵。逐级冷却到2～5℃，以除去水、醋酸和醋酐等，乙烯酮气体被巴豆醛吸收，并在氟化硼催化下生成聚己烯-4,5-β-内酯，聚己烯-4,5-β-内酯在酸性条件下水解，降温至5-9℃后析出粗品，再用5～7倍量乙醇重结晶，得精制产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

实例1：

霉菌抑制剂4-己二烯酸的生产方法，主要步骤为：将含有磷酸烷基酯催化剂的醋酸蒸气在600℃的裂解管内停留0.1s，生成的气体混合物用氨气将催化剂转变为磷酸铵。逐级冷却到2℃，以除去水、醋酸和醋酐等，乙烯酮气体被巴豆醛吸收，并在氟化硼催化下生成聚己烯-4,5-β-内酯，聚己烯-4,5-β-内酯在酸性条件下水解，降温至5℃后析出粗品，再用5倍量乙醇重结晶，得精制产品。

产品质量

实例2：

霉菌抑制剂4-己二烯酸的生产方法，主要步骤为：将含有磷酸烷基酯催化剂的醋酸蒸气在630℃的裂解管内停留0.2s，生成的气体混合物用氨气将催化剂转变为磷酸铵。逐级冷却到5℃，以除去水、醋酸和醋酐等，乙烯酮气体被巴豆醛吸收，并在氟化硼催化下生成聚己烯-4,5-β-内酯，聚己烯-4,5-β-内酯在酸性条件下水解，降温至9℃后析出粗品，再用7倍量乙醇重结晶，得精制产品。

产品质量

以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。