[发明专利]一种从油脂中分离提纯十六碳烯酸的方法

说明书

本发明公开了一种从油脂中分离提纯十六碳烯酸的方法，其步骤如下：首先通过酯化和酯交换得到混合脂肪酸酯；然后通过高温高真空精馏除去大部分硬脂酸酯、油酸酯、亚油酸酯、亚麻酸酯等得到粗十六碳烯酸酯；接着皂化、酸化得到脂肪酸；再与尿素和低碳醇混合，搅拌回流溶解，冷却结晶包合，抽滤，得到滤液；最后除去滤液中的低碳醇，得到高含量的十六碳烯酸。本发明方法简单，操作方便，环境友好，得到的十六碳烯酸纯度高、质量好，便于规模化生产。

技术领域

本发明具体涉及一种从油脂中分离提纯十六碳烯酸的方法。

背景技术

十六碳烯酸是一种单稀不饱和脂肪酸，其双键位于碳端的第7个碳原子。无论是它的自由状态或是脂类都对人类具有良好的生理活性。在营养、医药上，十六碳烯酸能够降低C-反应蛋白(CRP)的水平，减少炎症，降低心脏疾病、中风的风险；增加细胞膜的流动性，降低血液中低密度脂蛋白胆固醇(LDL)含量，减少血管中粥样硬化斑块形成而造成的阻塞血管，从而防止心律失常和减少高血压等。另外，十六碳烯酸已被证实能提高人体对胰岛素的敏感性，对糖尿病、代谢综合征有效，且没有明显的副作用。在工业上，十六碳烯酸可直接用于高效生产工业需求量较大的辛烯。而且我国人口快速老龄化，患糖尿病、高血脂症等代谢综合征人口数量增长迅速，将产生对十六碳烯酸为主的ω-7脂肪酸的保健产品及医药制剂的巨大需求。同时，十六碳烯酸因其是单不饱和脂肪酸，具有非常好的抗低温和抗氧化特性，适于制取优质生物柴油。目前，十六碳烯酸主要来源于鲸油和鱼肝油。由于国际上禁捕鲸鱼和渔业资源匮乏，给十六碳烯酸产量造成极大的限制，难以满足社会的需求，因此，开发新的生产和提纯工艺技术可以产生良好的经济价值和社会效益。

专利申请CN201510827250.7、名称为“一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法”，通过脱酸、脱色、脱臭、乙酯化、多级分子蒸馏处理、尿素包合再蒸馏等步骤制备纯度、含量高的棕榈油酸；专利申请CN201610412141.3、名称为“一种沙棘果油中提取棕榈油酸的方法”中公开了一种提取棕榈油酸含量超过产品总质量80％的方法，包括沙棘果油皂化得到混合脂肪酸，尿素包埋，分子蒸馏分离得到高纯度的棕榈油酸。以上文献虽有涉及到尿素包合法，但都需要再次进行分子蒸馏，工艺复杂，设备、技术要求高。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种从油脂中提取十六碳烯酸的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种从油脂中分离提纯制备十六碳烯酸的方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行制备：

(1)将油脂原料脱酸后与短链醇A在催化剂作用下，在10～120℃下进行酯交换反应0.05～15h，得到脂肪酸酯；所述的油脂原料为下列之一：坚果籽油、沙棘果油、猪油、牛油、鱼油、鸡油、花生油、棉籽油、米糠油、橄榄油或桐油；所述的催化剂为浓硫酸、NaOH、KOH、甲醇钠或甲醇钾；所述的油脂原料与所述的短链醇A、催化剂的质量比为1：0.1～10：0.002～0.12；

(2)将步骤(1)所得脂肪酸酯在高温高真空条件下，进行精馏提纯，得到含有棕榈酸酯、十六碳烯酸酯及十八碳的酯的混合物；

(3)将步骤(2)所得混合物和碱性物质水溶液在10～95℃下皂化反应2～10h，将所得皂在10～95℃下酸化得到混合物粗十六碳烯酸；所述的碱性物质的加入量以所述混合物的质量计为0.1～1g/g；所述的碱性物质水溶液的初始终浓度为0.01g/mL～1g/mL；

(4)将尿素和短链醇C在25～150℃下搅拌至混合物变成澄清透明，加入上述粗十六碳烯酸，进行包合反应0.1～24h，所得反应混合物经后处理得到目标产物十六碳烯酸；所述的短链醇C为C_1～8的醇；所述的短链醇C与尿素、粗十六碳烯酸的质量比为0.1～20：1：0.5～4。

进一步，步骤(1)中，所述的短链醇A为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、辛醇或异辛醇。