[发明专利]着色剂弱酸性深蓝GR的生产装置

说明书

着色剂弱酸性深蓝GR的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、重氮化反应釜(D101)、偶合釜(D102)、溶解槽(F103)、压滤机(L101)、打浆釜(D103)、偶合釜(D104)、溶解釜(D105)、压滤机(L102)、干燥器(L103)、粉碎机(L104)、拼混机(L105)，其中，储罐(F101)用于储存亚硝酸钠溶液，储罐(F102)用于储存盐酸，其中，打浆釜(D103)分别与压滤机(L101)、偶合釜(D104)相连接，溶解槽(F103)与偶合釜(D102)相连接，其中，储罐(F102)锥底厚度6‑7mm。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及着色剂弱酸性深蓝GR的生产装置。

背景技术

弱酸性深蓝GR主要用于羊毛、锦纶和丝绸织物的染色，可直接与染料同浴染毛粘混纺织物，也可用于皮革、纸张的染色和生物着色。现有的生产装置大多比较复杂，弱酸性深蓝GR作为着色剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供着色剂弱酸性深蓝GR的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、重氮化反应釜(D101)、偶合釜(D102)、溶解槽(F103)、压滤机(L101)、打浆釜(D103)、偶合釜(D104)、溶解釜(D105)、压滤机(L102)、干燥器(L103)、粉碎机(L104)、拼混机(L105)，其中，储罐(F101)用于储存亚硝酸钠溶液，储罐(F102)用于储存盐酸，其中，打浆釜(D103)分别与压滤机(L101)、偶合釜(D104)相连接，溶解槽(F103)与偶合釜(D102)相连接，其中，储罐(F102)锥底厚度6-7mm，偶合釜(D102)内锅直径900-960mm，溶解釜(D105)夹套容量330-350L。

着色剂弱酸性深蓝GR的生产装置，生产流程为：在重氮化反应釜D101内加入水、间氨基苯磺酸溶液搅拌均匀，加冰降温至1～2℃，再加入30％的盐酸溶液。待间氨基苯磺酸析出后，加水调整溶液体积，控制温度为6-8℃，再将30％的亚硝酸钠溶液由液面下加入，重氮化温度为6～7℃，搅拌2-3h，至反应终点，重氮液为透明液体。在溶解槽F103内加入水，加热至85～87℃加入工业盐酸和甲萘胺，搅拌使其全溶。在偶合釜D102内加入间氨基苯磺酸的重氮液，加冰降温至2-3℃，在剧烈搅拌下，于20-30min内将甲苯胺盐酸盐加入，同时加入碎冰，温度在5-8℃，用醋酸钠中和后，搅拌30-50min，用15％的液体氢氧化钠在2-3h内中和到pH为3.1-3.3，加入精盐进行盐析，再搅拌2-3h后，用15％的稀液体氢氧化钠进行第2次中和至pH为5.1～5.4，上述过程中应保持甲萘胺过量，搅拌1h后，温度控制在11～13℃，再用15％的稀氢氧化钠溶液使pH增至8.2-8.5，反应物变成红色钠盐，取样滴入冷水中应易溶解。在上述单偶氮化合物中，加冰降温至1-2℃，加入浓度为30％的亚硝酸钠溶液，在搅拌下于5-10min内加入已预先配制好的22.5％稀硫酸冷浴液，反应物温度维持在10～12℃，搅拌3h过滤，滤饼备用。在打浆釜D103内加入水及适量的冰，在搅拌下加入重氮液的滤饼，搅拌打浆1h，成为均匀的悬浮液，温度在1-3℃。在溶解釜D105内加水，加热至85-90℃，加入N-甲苯基周位酸，搅拌下加入30％的氢氧化钠溶液，使pH为8.6～8.9，N-甲苯基周位酸全部溶解，再用稀盐酸和醋酸钠混合液调整pH为4-5。在偶合釜D104内加水及结晶醋酸钠，搅拌使其全溶。将对甲苯基周位酸溶液加入偶合釜内，搅拌下加冰冷却到9-11℃，将重氮盐浆液及醋酸钠溶液加入偶合釜内进行偶合。在1-2h加完，pH为4.3～4.5，温度为5～8℃，偶合液中对甲苯基周位酸应当明显过量。将反应物搅拌1-2h，加入15％的氢氧化钠溶液，使pH为8.1～8.3，加热至70-73℃。按体积的10％加入精盐。继续搅拌1-2h，再按体积的10％加入水。保温60℃，L102压滤，打浆后，在70℃经L103干燥、L104粉碎、L105拼混得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明