[发明专利]一种环磷酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201711463516.X | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN107936061A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵孝杰;苏曼 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人： | 朱彩霞 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环磷酰胺 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种环磷酰胺的合成方法，其特征是，先合成2-氯-2-氧代-[1.3.2]氧氮磷杂环己烷，然后由2-氯-2-氧代-[1.3.2]氧氮磷杂环己烷和二氯乙烷、氨气反应生成环磷酰胺，具体步骤如下：
a.向反应瓶中加入二氯乙烷，缓慢加入三氯氧磷，降温至-5℃，开始滴加3-氨基丙醇、三乙胺的混合溶剂，滴加完毕反应18小时，制得2-氯-2-氧代-[1.3.2]氧氮磷杂环己烷溶液；
b.将溶液转入压力反应瓶中，加入三乙胺，控温19℃～22℃持续通入氨气，保持反应压力≥0.05mpa反应2～2.5小时，反应完毕；
c.反应液转移至反应瓶中，加入冰水混合物，搅拌30分钟后，分出有机相，加入10％的盐酸溶液洗涤，分出有机相，控制水浴温度为50℃减压浓缩有机相至干，加入溶剂析晶得到环磷酰胺；所述加入溶剂析晶具体为：加入溶剂纯化水或丙酮，升温至40℃溶解，然后降温至5℃以下，析晶5小时，抽滤得白色结晶性固体，烘干得环磷酰胺。
2.如权利要求1所述环磷酰胺的合成方法，其特征是，所述步骤b中的反应温度20℃。
3.如权利要求1所述环磷酰胺的合成方法，其特征是，所述步骤b中的反应时间为2小时。
4.如权利要求1所述环磷酰胺的合成方法，其特征是，所述三氯氧磷和3-氨基丙醇的摩尔比为1:1。
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