[发明专利]一种微通道反应器进行氰基水解反应的方法有效
申请号: | 201711463244.3 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108084192B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 曾伟;滕坤;于淼;赫玲爽 | 申请(专利权)人: | 大连微凯化学有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C07C51/08;C07C57/32;C07C57/58;C07C59/68;C07C227/26;C07C229/08;C07C319/12;C07C323/52;B01J19/00;B01J19/24;B01F13/00;C07B41/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 进行 水解 反应 方法 | ||
本发明公开了一种基于微通道反应器进行氰基类化合物水解反应的方法,具体地说是分子中含有氰基基团的化合物在碱性或者酸碱性物质的作用下,使用微通道反应器进行氰基水解类反应。本发明工艺中使用微通道反应器实现了原料瞬间均匀混合和高效传热;解决了最主要的氰基类化合物使用碱进行水解时,生产过程中存在的冲料危险;同时还减少了反应过程中物料的当量比;减少了副反应发生;并将反应时间缩短至几十分钟甚至几十秒。总之,本发明工艺提高了反应操作的安全性,实现了氰基类化合物的安全放大生产,并缩短了氰基类化合物水解的反应时间,提高了反应的选择性和反应效率,减少了生产中的能源消耗,提高了原料的利用率,使生产过程更环保,生产成本低廉,同时,所使用设备占地面积小、产能高,极大的提高了生产效率和能力。
技术领域
本发明涉及一种微通道反应器进行氰基水解反应的方法,具体地说是在微通道反应器中分子中含有氰基基团与碱液或者酸液进行水解反应,生成含有羧基的化合物,属于有机合成领域。
背景技术
微反应技术起源于上个世纪90年代,近年来微反应器的优势逐渐凸显,并意识到微反应器强于常规的传质传热能力,于是将微反应器应用到化学合成领域;微反应器发展到今天,己经不再单纯追求反应通道的微小,而是通过反应通道改变流体流型形成微元尺度的液流,形成高效快速的传质传热。利用这些优点,可以很好的解决常规反应中存在的问题。
常规反应中如氰基水解反应,在酸性或碱性的条件下进行,氰基类化合物首先水解生成酰胺,继续反应最后生成羧酸或羧酸盐。氰基类化合物在农药,染料和医学领域都是一类重要的有机合成中间体,不仅可以水解制备酸,也可以还原成胺,如氨基丙腈水解制备β-丙氨酸,在化工合成领域应用更为广泛,并具有重要的应用价值。这类反应通常情况在碱性条件下水解可以比较完全,而酸性条件下不能反应彻底,常温常压条件下氰基水解的时间较长,水解效率低,往往反应不能彻底进行,而得到酰胺和羧酸的混合物,使最终得到的产品纯度不够,因此就需要提高水解的温度和酸碱度,尤其在常用的碱性条件下,提高温度会剧烈产气,很难控制反应,风险性比较大;而常规反应酸性条件下进行不完全,需要加大酸量,这些过量的酸碱还需要进行中和,造成了不必要的浪费及环境污染。
发明内容
本发明主要针对上述常规进行氰基水解反应时会存在的问题,提出了一种更加安全、经济、环保的水解反应制备工艺。我们利用微通道反应器快速混合物料,快速分离,高效的传质传热的特性进行此类水解反应取得了较优异的效果;提高了反应的转化率,同时由于反应后物料迅速分离,减少了副反应的发生,并且能很好的控制反应终点;更为重要的是,使用微反应器,避免了常规反应中使用碱高温高压水解反应冲料的危险,也减少了使用酸进行水解的当量数,这就大大提高了工业生产的安全性和可行性;同时,密闭的反应系统也为操作人员提供了安全保障。
为了达到上述目的本发明在微通道反应器中进行了一系列的氰基化合物在酸性或者碱性条件下进行水解的反应。更重要的是使用微反应器可实现小试与放大生产零放大效应,因此该类水解反应本发明进行研究后无需付出创造性劳动就可进行放大生产。本发明采用的技术方案为:
一种微通道反应器进行氰基水解反应的方法,分子中含有氰基基团(-C≡N)的化合物在溶剂中,加入碱性或酸性物质,使用微反应器系统在0-150℃、0.1-10Mpa条件下,进行水解的反应。
进一步的,所述的分子中含有氰基基团(-C≡N)的化合物为脂肪族化合物。优选为含有3-14个碳原子的直链或环状至少含有一个氰基的脂肪族化合物;
进一步的,化合物结构中至少含有一个能进行水解反应的氰基基团。
进一步的,碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或者其他碱中的至少一种。碱水解可以避免反应冲料,避免剧烈产气。
进一步的,酸性物质为硫酸、盐酸、磷酸或者其他酸中的至少一种。与常规反应相比较,可以大大减少酸的使用量。
进一步的,溶剂为水、醇类、冰醋酸或其他有机溶剂。
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