[发明专利]纳米NTC热敏材料的制备方法

说明书

本发明公布一种制备纳米热敏材料的新方法，首要采用溶胶凝胶方法制备粒径约为50nm镍锰尖晶石粉体，纳米粉体采用压片加等静压方式初步得到生坯，生坯放入超快速烧结炉中在1000～1040℃中烧结0～60s，然后放入空气炉中850～950℃中烧结5～20h，最终得到了粒径小于500nm的热敏NTC材料，该热敏材料具有较高的电阻率和材料常数。

技术领域

本发明涉及涉及负温度系数(NTC)热敏材料的制备技术领域，特别涉及一种纳米NTC热敏材料的制备方法。

背景技术

NTC热敏温度传感器广泛应用于测温、温度报警、温度补偿、抑制浪涌电流等领域，目前是使用范围很广，灵敏度最高，造价较低的温度传感器。适当的室温电阻率及高的材料常数是NTC热敏材料的重要发展方向，而纳米化是提高材料常数的有效方法。

目前纳米化的NTC热敏材料多出现在薄膜材料中，而薄膜制备方法如蒸发法、磁控溅射法、脉冲激光法和有机物热解法等，这些方法必定会带入空位或间隙原子，导致电阻率及材料常数和相应的块体材料并无显著的区别，且其制备方法复杂、设备昂贵。而传统固相烧结法无法得到致密的纳米NTC热敏材料。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米NTC热敏材料的制备方法，利用改进的两步烧结法得到了纳米NTC热敏材料，该热敏材料具有较高的致密度和材料常数。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种纳米NTC热敏材料的制备方法，包括以下步骤，

两步法烧结：将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先温度超快速升温到不低于1000℃，烧结不超过120秒，然后在低于1000℃的温度中烧结超过5小时，得到纳米NTC热敏材料。

最优的，所述两步法烧结步骤中，其中温度超快速升温到不低于1000℃，具体是温度以10～50℃/s的超快速升温到不低于1000℃。

最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以10～50℃/s的超快速升温到不低于1000℃，烧结不超过60秒。

最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒。

最优的，所述两步法烧结步骤中，具体是温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒，冷却后，转移至850～950℃的温度中烧结超过5小时，得到纳米NTC热敏材料。

最优的，所述两步法烧结步骤中，将得到的纳米粉压成片进行烧结，首先在快速烧结炉中，温度以20～30℃/s的超快速升温到1000～1040℃，烧结不超过60秒，冷却后，转移至温度为850～950℃的空气炉中烧结5～20小时，得到纳米NTC热敏材料。

最优的，还包括以下步骤，

纳米粉制备：采用溶胶凝胶法，得到镍锰尖晶石粉体；

压片：将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，得到纳米粉压成片。

最优的，所述压片步骤中，具体是将得到的镍锰尖晶石粉体，采用模压方法压片，压力为200～300MPa，然后在冷等静压机中以压力不超过500MPa保压，进一步压制致密化，得到纳米粉压成片。

最优的，所述纳米粉制备步骤具体为，将Mn(NO₃)₂溶液和Ni(NO₃)₂·6H₂O混合后加入去离子水至完全溶解，然后加入柠檬酸，搅拌至完全溶解，再加入乙二醇，混合均匀，得到透明溶液；接着将透明溶液pH值调整至3，然后将透明溶液在水浴条件下搅拌并蒸发溶剂，得到湿凝胶，将湿凝胶转入烘箱中，至完全烘干，得到干凝胶，接着将干凝胶在500℃烧结，得到直径为40～60nm镍锰尖晶石粉体。