[发明专利]一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法有效
申请号: | 201711459972.7 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108164415B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 余琦;邓力 | 申请(专利权)人: | 上海同田生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/48 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201203 上海市浦东新区中国(上海)自由贸易试验区张江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鱼油 完全 分离 epa dha 方法 | ||
本发明涉及一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法,包括:将溶剂体系一充分振摇,静置分相,分开收集上、下两相;将鱼油提取物溶于上相,以上相为固定相,下相为流动相,采用高速逆流色谱进行分离,去除流动相,得到EPA和DHA的混合物;将溶剂体系二充分振摇,静置分相,分开收集上、下两相;将混合物溶于上相,以上相为固定相,下相为流动相,采用高速逆流色谱进行分离,去除流动相,分别得到EPA和DHA产品。本发明的两个溶剂体系所采用的试剂皆可回收再利用,理论上EPA和DHA可100%回收。
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸加工技术领域,特别涉及一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法。
背景技术
DHA(二十二碳六烯酸,Docosahexaenoic Acid)是一种ω-3必需脂肪酸。研究表明DHA是人的大脑发育,成长的重要组成部分;在改善老年痴呆、抗衰老、抗肿瘤等方面有着重要的生理调节功能。
EPA(二十碳五烯酸,Eicosapentaenoic Acid)是人体常用的几种ω-3脂肪酸之一。EPA可帮助降低胆固醇和甘油三酯的含量,促进体内饱和脂肪酸代谢。防止脂肪在血管壁的沉积,预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。
鱼油中含有丰富的DHA和EPA。人们先后发明采用了低温分级法、溶剂提取法、尿素包合法、分子蒸馏法和超临界气体萃取法等方法,从生物体中提取DHA和EPA。
研究发现,EPA会在婴幼儿早期发育过程中破坏人体内DHA和EPA的平衡。因此,有必要将EPA和DHA完全分离开来。
高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术,它不需要任何固态支撑或载体,固定相和流动相皆为液体,无不可逆吸附。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法,采用了高速逆流色谱技术,分两步溶剂体系从鱼油中完全分离EPA和DHA,其中溶剂体系一可完全分离EPA和DHA的混合物和其它杂质;溶剂体系二可完全分离EPA和DHA;得到高纯度的EPA和DHA。
本发明的一种从鱼油中完全分离EPA和DHA的方法,包括:
(1)将溶剂体系一充分振摇,静置分相,分开收集上、下两相;将鱼油提取物溶解于上相中,以上相为固定相,下相为流动相,采用高速逆流色谱进行分离,得到只含有EPA和DHA的混合物与流动相的混合液,去除流动相,得到EPA和DHA的混合物;其中溶剂体系一由正己烷或正庚烷,乙腈,甲醇按体积比为3~6:2~4:1~2混合而得;
(2)将溶剂体系二充分振摇,静置分相,分开收集上、下两相;将步骤(1)得到的混合物溶解于上相中,以上相为固定相,下相为流动相,采用高速逆流色谱进行分离,分别得到EPA与流动相的混合液和DHA与流动相的混合液,去除流动相,分别得到EPA和DHA产品;其中溶剂体系二由正己烷或正庚烷,甲醇,去离子水按体积比为15~30:10~20:2~4混合而得。
所述步骤(1)和(2)中分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
所述步骤(1)中高速逆流色谱的条件为:转向为正转,转速为800rpm;柱温为25℃;流动相的流速为5mL/min;检测器的检测波长为214nm。
所述步骤(1)中的去除流动相的工艺条件为:在45℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
所述步骤(2)中高速逆流色谱的条件为:转向为正转,转速为800rpm;柱温为25℃;流动相的流速为10mL/min;检测器的检测波长为214nm。
所述步骤(2)中的去除流动相的工艺条件为:在50℃、-0.08MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
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