[发明专利]邻仲丁基-4;6-二硝基苯酚的生产方法

说明书

本发明公开了一种邻仲丁基‑4,6‑二硝基苯酚的生产方法，包括步骤：以邻仲丁基苯酚、硫酸为原料进行半磺化反应生成半磺化液，所述半磺化液的组成为硫酸和邻仲丁基苯酚，硫酸和邻仲丁基苯酚二者的摩尔比低于1，在0.1~0.95之间；再将所述半磺化液滴加到硫酸和硝酸组成的混酸溶液中进行一步硝化反应，分离出废酸水后经中和洗涤、蒸馏，得到邻仲丁基‑4,6‑二硝基苯酚。本发明的生产方法加大了利用废酸水、减少废酸、废液排放量及水用量、降低产品生产成本。

技术领域

本发明涉及一种邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法，尤其是一种利用废酸水多、减少废酸废水排放量及硫酸用量、降低产品生产成本的邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法。

背景技术

目前，邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚（DNBP）的生产方法是以邻仲丁基苯酚、过量的硫酸为原料进行磺化反应生成磺化液，将磺化液滴加到配制好的硝酸和硫酸的混酸溶液中进行一步硝化，最后将所得到的硝化液分离出废酸水后，经中和、洗涤和蒸馏得到邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚。现在生产上采用的是邻仲丁基苯酚完全磺化的技术，硫酸和邻仲丁基苯酚的摩尔比为1.2-1.4:1。磺化的目的是为了保护邻仲丁基苯酚不被氧化而发生歧化反应。分离出来的废酸水部分返回去配置混酸溶液，以维持混酸中的硫酸含量，另一部分去废酸处理。平稳运行中，磺化加入的硫酸要全部去废酸处理，这样导致废酸水的处理量大，处理成本增高，且返回的废酸水量少，带走的料多。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术的不足，提供一种减少废酸水处理量、减少废酸水排放量及用水量、降低产品生产成本的邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法，包括步骤：

以邻仲丁基苯酚、硫酸为原料进行半磺化反应生成半磺化液，所述半磺化液的组成为硫酸和邻仲丁基苯酚，硫酸和邻仲丁基苯酚二者的摩尔比低于1，在0.1~0.95之间；

再将所述半磺化液滴加到硫酸和硝酸组成的混酸溶液中进行一步硝化反应，分离出废酸水后经中和洗涤、蒸馏，得到邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚。

优选地，所述半磺化液中加入质量比为5~15%的水。

优选地，所述混酸中硫酸质量分数为20%。

本发明的生产方法加大了利用废酸水、减少废酸、废液排放量及水用量、降低产品生产成本。

与现有技术相比，本发明所述的邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生产方法，达到了如下效果：

本发明与现有技术的最大区别半磺化技术，是采用摩尔数小于邻仲丁基苯酚摩尔数的硫酸，与邻仲丁基苯酚进行磺化反应制备半磺化液，具有如下优点：

1. 减少了磺化过程中硫酸的投料量，相应减少了产生废酸水的生成量，同时减少了废酸水的处理成本，实现了节能减排；

2. 返回去配混酸的废酸水量增多，减少了水的用量，也降低废水处理成本由于返回去的废酸水量增多，相应废酸水带回去的料也增多，收率略有提高，约1%；

3. 采用半磺化技术对邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚产品质量无影响；

4．半磺化减少了硫酸的加入量，使其中的磺化反应温和，操作更为安全。

具体实施方式