[发明专利]一种同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法

权利要求书

1.一种同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)、分析检测：采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法对样品进行分析检测；

2)、农药、药物鉴定：采用农药药物数据库软件进行筛查，鉴定存在的农药、药物；

3)、转化产物鉴定-非靶向筛查：包括以下步骤：

a)首先对步骤2)中已经鉴定的农药、药物的母体化合物进行转化产物预测，获取母体化合物可能的转化产物；

b)对所述母体化合物标准品进行分析检测，根据母体化合物标准品在飞行时间质谱上的二级谱图，对谱图中的二级碎片离子进行解析，确认所有二级碎片离子的结构；

c)将母体化合物及转化产物中出现频率最高的碎片离子作为诊断离子；

d)通过软件将分析检测结果中获得的色谱峰分开，获得每个色谱峰的母离子、碎片离子、保留时间、信号强度，提取二级碎片离子中包含诊断离子的所有色谱峰；

e)对步骤d)提取的所有色谱峰分别进行非靶向分析：利用软件进行分子式计算，并结合二级谱图中母体化合物和转化产物的结构式解析，进行转化产物的鉴定。

2.根据权利要求1所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述方法还包括转化产物鉴定-靶向筛查：对步骤2)中已经鉴定的农药、药物，通过软件预测系统找出转化产物，将所述转化产物进行收集，利用已经鉴定的农药、药物的母体与转化产物之间的质谱碎裂行为的一致性对转化产物进行确认和鉴定。

3.根据权利要求1或2所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述的农药药物数据库软件为Peakview软件。

4.根据权利要求3所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述步骤2)中筛查依据包括：母离子质量误差、同位素分布、二级谱图解析、数据库匹配。

5.根据权利要求4所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述步骤d)中采用的软件为MS-Dial软件。

6.根据权利要求2所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述转化产物鉴定-靶向筛查步骤中使用的软件预测系统为EAWAG-BBD转化产物预测系统。

7.根据权利要求1或2所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述的步骤1)包括：滤膜过滤、固相小柱萃取、溶剂洗脱、浓缩与溶解、检测；

所述检测条件如下：

高效液相色谱仪：Agilent 1260；

色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18，Agilent，2.1mm×150mm，3.5μm；

柱温：40℃；

流速：0.4mL/min；

流动相：A：加入5％乙腈的Fisher水B：甲醇；

洗脱梯度

质谱仪：Triple TOF 5600，AB SCIEX；

离子源：ESI；

离子模式：正离子模式和负离子模式；

MS扫描范围：m/z 100～1000；

MS/MS扫描范围：m/z 50～800；

离子源气压：55psi；

去簇电压：80V/正离子模式，-80V/负离子模式；

碰撞能量：35±15eV/正离子模式，-35±15eV/负离子模式。

8.根据权利要求7所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述固相萃取柱为Oasis HLB小柱。

9.根据权利要求8所述的同时快速筛查废水中农药、药物及其转化产物的方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇。