[发明专利]高熔点蜡酸值测定方法

说明书

一种高熔点蜡酸值测定方法包括：配制混合溶剂和滴定剂；将试样溶解在所述混合溶剂中；利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值；其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1∶(2‑8)的体积比配制而成。本发明所述方法采用的溶剂无毒，降低了对人体的危害，符合健康、环保要求，分析方法操作简单，适用范围广，测定结果标准偏差低，结果重复性好，精密度高，适用范围较宽，适合高熔点类产品和费托蜡类产品。

技术领域

本发明涉及酸值测定领域，具体涉及一种高熔点蜡酸值测定方法。

背景技术

酸值主要用来反映石油和石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。目前美国材料试验协会测定酸值的主要标准有ASTMD664、ASTM D974、ASTM D3339、ASTM D5770及ASTM D3242，我国目前测定酸值的方法主要有：GB/T264-1983(1991)石油产品酸值测定法，GB/T4945石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)，GB/T5510-1985粮食油料脂肪酸值测定法，GB/T 12574-1990喷气燃料总酸值测定法，GB/T7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法，SH/T0163-1992石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)。有关油品酸值测定方法的研究较多，但是对于高熔点蜡(例如费托蜡)的酸值测定没有相应的标准，而且仅对部分天然蜡和人造蜂蜡的酸值测定有报道，因此应尽快制定出适合我国国情的高熔点蜡酸值测定法，势在必行。

现有GB/T264标准所用的溶剂-95％乙醇加热极易挥发，对蜡的溶解效果不好，有时蜡试样还没有溶解，溶剂已经全部挥发，导致测试结果很不稳定，并且无法检测高熔点石蜡。

现有ASTM D1386标准所用的溶剂-二甲苯属于低毒类化学物质，加热挥发容易使人发生中毒现象。研究表明，二甲苯蒸气对小鼠的LC为6000*10-6，大鼠经口最低致死量4000mg/kg。二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用。短期内吸入较高浓度二甲苯可出现急性中毒。长期接触二甲苯可能导致神经衰弱综合症，女性有可能导致月经异常。皮肤接触常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种高熔点蜡酸值测定方法，可适用于各种固态蜡(例如费托蜡)的酸值测定，避免了现有技术中对蜡的溶解效果差以及二甲苯对人体的危害等问题。

本发明的高熔点蜡(固态蜡)酸值测定方法包括：

配制混合溶剂和滴定剂；

将试样溶解在所述混合溶剂中；

利用滴定剂进行滴定至指示剂变色，根据滴定剂消耗量计算试样的酸值；

其中所述混合溶剂由95％乙醇或异丙醇与费托液态石蜡按照1：(2-8)的体积比配制而成。

优选地，费托液态石蜡的沸点为120-160℃。

优选地，所述滴定剂为利用氢氧化钾和异丙醇配制的醇化氢氧化钾标准溶液。

优选地，所述滴定剂的浓度为0.05-0.5mol/L。

优选地，所述滴定剂利用邻苯二甲酸氢钾作为标准物质进行标定。

优选地，所述指示剂为酚酞或者碱性蓝6B。

优选地，酸值的计算公式为：

酸值＝(A-B)×M×56.1/w

式中：A--滴定试样至终点时，所用滴定剂的体积；

B--空白试剂滴定体积；

M--氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度；

W--试样的质量。