[发明专利]一种重金属吸附剂α-Al2O3纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米污水处理剂制备的技术领域，涉及一种α-Al₂O₃纳米粒子，具体涉及一种重金属吸附剂α-Al₂O₃纳米粒子的制备方法。本发明方法制备过程温和稳定，制备的纳米氧化铝纯度高，对多种重金属离子具有良好的吸附性能。

背景技术

水是生命之源，而水资源的污染带给人类更多的健康问题，很多城市的地下水均出现了水质富营养化、重金属离子超标等问题。其中重金属水污染问题已经严重影响生态环境以及人类的生命健康，例如：铅离子主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤；铬离子可致腹部不适及腹泻等中毒症状，引起过敏性皮炎或湿疹，对呼吸道有刺激和腐蚀作用，经常接触或过量摄入者，易得鼻炎、结核病、腹泻、支气管炎、皮炎等；镍导致鼻腔癌和肺癌的发病率较高。因而，对于重金属水污染的治理也迫在眉睫。

纳米氧化物比表面积大，且由于量子效应而具有较高的活性位点，因而在去除水环境污染物方面有重要的应用前景。已有研究表明，纳米金属氧化物对水中的Pb²⁺、Cr²⁺、Ni²⁺、Hg²⁺等重金属离子有很高的去除能力。纳米Al₂O₃具耐腐蚀、比表面积大、反应活性高等特性，因而相比普通氧化铝有着更为优异的吸附能力。Weiquan Cai等制备了分级γ-Al₂O₃，并用其吸附去除水中的有机物和重金属离子，结果表明，γ-Al₂O₃对苯酚、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)均有较大的吸附容量。但是对于α-Al₂O₃纳米粒子的制备操作难度大，得到的氧化铝有团聚现象，粒径、形貌都较难控制。

发明内容

本发明为解决上述问题，提供了一种重金属吸附剂纳米α-Al₂O₃的制备方法，采用乙二醇为有机溶剂。本发明方法对环境友好，整个制备过程中几乎不产生任何有害气体，并且采用的醇可经过回收提纯循环利用。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

A、取铝粉溶解到无水乙二醇中，控制铝粉和无水乙二醇摩尔比为1：(25-30)，搅拌，加入PEG6000，加入AlCl₃催化反应，于50-70℃控温搅拌5-8h，得到乙二醇铝白色沉淀物；

B、向步骤A得到的乙二醇铝白色沉淀物中加入去离子水，控温搅拌，于60-70℃水解2-5h，得到水合氧化铝凝胶；B步骤是在A步骤结束后在原反应容器内直接加水，A步骤中的乙二醇铝不需要过滤干燥的，而A步骤反应剩余的乙二醇可以在水解过程中起到分散的作用；去离子水加入量应保证水解反应的需要的摩尔量；

C、将水合氧化铝凝胶于60-80℃干燥24-48h，得到干凝胶；

D、以5-10℃/min升温速率，升温至1100-1200℃煅烧干凝胶2-3h，制得α-Al₂O₃纳米粒子。

步骤A中，控制PEG6000与铝粉的质量比为(0.025-0.035)：1。

C、将水合氧化铝凝胶于80℃干燥24h，得到干凝胶。

本发明的有益效果：

本发明方法成本低，所得产品纯度高，粒径分布均匀，样品收率可以达到95％以上。

本发明中选用乙二醇作溶剂，乙二醇极性6.9，极性较强，反应活性更高，反应速率更高。而且，本发明中选用无水乙二醇作溶剂，降低了醇铝合成和水解的反应温度。

本发明中制得的乙二醇铝反应选择性更高，生成的水合氧化铝纯度极高，使得终产物为纯α相的Al₂O₃纳米粒子，本发明方法合成氧化铝分布区间较窄，粒径分布范围85-110nm。

本发明中加入PEG6000，使乙二醇铝晶粒均匀生长，减少晶粒团聚，煅烧时生成的α-Al₂O₃纳米粒子粒径分布更均匀，降低了纳米粒子的团聚作用。同时PEG6000的加入，可以使其高分子长链的一段紧密的吸附于颗粒的表面，另一端则伸向溶液中，以减少颗粒间的吸引力，从而实现空间位阻稳定，在颗粒表面形成有机亲水保护膜。是体系稳定分散，粘度处于极少值。