[发明专利]功能化柔性无机多孔纤维膜、制备方法及其在同时去除水中油污及重金属离子方面的应用有效

专利信息
申请号: 201711426889.X 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108126650B 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 于吉红;王洋;邸建城;王百先;王琪菲 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: B01J20/02 分类号: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 功能 柔性 无机 多孔 纤维 制备 方法 及其 同时 去除 水中 油污 重金属 离子 方面 应用
【权利要求书】:

1.一种功能化柔性无机多孔纤维膜在同时去除水中油污及重金属离子方面的应用,其特征在于:该功能化柔性无机多孔纤维膜由如下步骤制备得到,

(1)柔性无机多孔纤维膜的制备:

将聚合物溶于溶剂中,然后依次加入无机酸、钛盐及表面活性剂得到溶液A,聚合物占溶液A质量的2%~8%,钛盐占溶液A质量的2%~9.5%,表面活性剂占溶液A质量的15%~25%,无机酸占溶液A质量的0.5%~3%;将硅源缓慢加入溶液A中,在强力搅拌下水解一定时间,得到均匀稳定的溶胶纺丝液,加入的硅源与溶液A的质量比为1:2~4,搅拌速度为600~1000rmp/min,水解时间为0.2~18小时;将上述溶液进行静电纺丝得到无机-有机复合纤维膜,纺丝液流速为0.1~5mL/h;该无机-有机复合纤维膜经干燥、老化、煅烧过程后得到所述柔性无机多孔纤维膜,干燥温度为15~30℃,干燥时间为8~15小时;老化温度为90~130℃,老化时间为10~24小时;煅烧温度为400~750℃,升温速率为0.5~5℃/min,煅烧时间为2~4小时;

钛盐为三氯化钛、四氯化钛、硫酸钛中的一种或一种以上;无机酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或一种以上;表面活性剂为多烷基三甲基溴化铵或多烷基三甲基氯化铵中的一种或一种以上,其中烷基数目范围为4~22;聚合物为聚氧乙烯或聚乙烯醇中的一种或一种以上;溶剂为无水乙醇、水或无水乙醇的水溶液,所述无水乙醇的水溶液中水与无水乙醇的质量比为1:7~8;硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或一种以上;

(2)柔性无机多孔纤维膜的功能化:

1)气相反应法:将步骤(1)中制备的柔性无机多孔纤维膜和0.1~2mL硅烷偶联剂置于密闭干燥的容器中,调节容器内压力为0.1~0.5bar,温度为100~150℃,并保持5~120分钟,实现对基底的化学修饰,从而得到功能化柔性无机多孔纤维膜;

2)液相反应法:将硅烷偶联剂滴入无水溶剂中,浓度为0.2~0.8wt%,然后将步骤(1)中制备的柔性无机多孔纤维膜浸没到上述溶液中,在20~110℃ 条件下保持12~24小时,实现对基底表面的化学修饰,从而得到功能化柔性无机多孔纤维膜;

硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙烷-1-胺、[3-(N,N-二甲氨基)丙基]三甲氧基甲硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种;无水溶剂为无水乙醇、甲苯、苯、二甲苯中的一种或一种以上。

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