[发明专利]用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711421702.7 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108097254B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 马凤云;武洪丽;莫文龙;张瑞玉;刘景梅;钟梅;唐家维;孙继光;陈隽;高福祥;段春平 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/02;B01J35/08;C07C29/17;C07C31/20 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 蒙海云;汤建武 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治区乌*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 丁炔 加氢 合成 丁二醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于按照下述步骤得到:第一步,按化学计量比分别称取所需量的六水硝酸镍、九水硝酸铝、碳酸铵或尿素中的一种,与磨球一起置于行星式球磨机的球磨罐内,球磨1小时,取出物料,放入鼓风干燥箱,在110 ℃下干燥12小时,制得催化剂前驱体试样;第二步,将前驱体试样程序升温到400℃下焙烧4小时,取出,冷却,研磨,筛分,粒径控制在80目至120目之间,制得催化剂焙烧体试样;第三步,将焙烧体试样装入固定床反应管,在800 ℃高温条件下,通入纯度为99.99%的H2,还原4小时,制得催化剂还原体试样,其质量百分数组成为:Ni为10 wt%至60 wt%,γ-Al2O3为40 wt%至90 wt%;第四步,取出还原体试样,冷却,压片,用40目至60目筛分工具筛分,即得用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球有大球和小球,大球与小球的质量比为:2:1。
3.根据权利要求1所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球有大球和小球,大球与小球的质量比为:1:1。
4.根据权利要求1所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球有大球和小球,大球与小球的质量比为:1:2。
5.根据权利要求2或3或4所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于大球的直径为6 mm,小球直径为3 mm。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:2:1。
7.根据权利要求5所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:2:1。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:3:1。
9.根据权利要求5所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:3:1。
10.根据权利要求1或2或3或4所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:4:1。
11.根据权利要求5所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于磨球和总物料的质量比为:4:1。
12.根据权利要求1或2或3或4或7或9或11所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于第二步中,前驱体试样程序升温速率为10 ℃/min至40 ℃/min;或/和,第三步中,通入纯度为99.99%的H2,H2的体积流量为0.20 mL/min至0.60 mL/min。
13.根据权利要求5所述的用于1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的镍基催化剂,其特征在于第二步中,前驱体试样程序升温速率为10 ℃/min至40 ℃/min;或/和,第三步中,通入纯度为99.99%的H2,H2的体积流量为0.20 mL/min至0.60 mL/min。
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