[发明专利]连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法

权利要求书

1.一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)处理消化管

在其底部加工椭球型结构，在其侧壁增加进料口结构；

2)确定试料质量

将已经称重的干燥取样管送入干燥箱内，装入样品金属锂，用塞子密封后移出箱外，再次称重，精确至0.0001g，它们之差即为试料质量；

3)往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗；

4)进行空白试验测定样品吸光度；

5)绘制工作曲线，得出回归曲线方程

吸光度减去基体吸光度为纵坐标，氮含量为横坐标绘制工作曲线，并列出回归曲线方程；

6)确定氮的百分含量

式中：w为氮的百分含量，m为自工作曲线上方程计算确定的氮量。m₀为称取试料的质量。

2.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的步骤4)进行空白试验测定样品吸光度，具体为：

4.1)从消化管进样口用水冲洗蒸馏瓶三次，经漏斗往氮蒸馏瓶加水100mL，氢氧化钠溶液10mL，将盛有10mL硫酸的50mL接收瓶与消化管通过冷凝管道连接；

4.2)蒸发炉连接消化管，蒸馏时间为80-120s，吸收液达到30mL停止仪器蒸馏；

4.3)取下接收容量瓶，用水冲洗接头玻璃管三次，每次1～2mL并入容量瓶内，往蒸馏液中加奈氏试剂1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10～20min，测其吸光度。

3.如权利要求2所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的步骤4.3)测吸光度采用3cm比色皿，以水为参比溶液，分光光度计波长443nm。

4.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的步骤5)具体为：

5.1)称取120g高纯单水氢氧化锂于800mL烧杯中，然后用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用；

5.2)分取氮标准工作溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于6个25ml烧杯中，再分别转入氮蒸馏瓶内，各加入基体溶液10.0mL，通水蒸汽进行蒸馏，重复步骤4)，分别确定各工作溶液吸光度；

5.3)测得吸光度减去基体吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标绘制工作曲线，并列出回归曲线方程。

5.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的步骤3)采用氢氧化钠溶液10～30mL，清洗时间为80～120s。

6.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的处理消化管具体步骤为：

6.1)采用石英玻璃制作下端为椭球状结构、上端开口的管式结构；

6.2)在上述管式结构的侧壁上加工开口，安装加料口；

6.3)加料口管口内侧磨砂处理；

6.4)管上端开口磨砂处理；

6.5)加工外壁磨砂处理过的管口塞，将其安装在加料口管口内；

6.6)在直管口上端开口安装上端管口塞。

7.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的下端为椭球状的管式结构的体积与同高度的直管相比，增加了1/3。

8.如权利要求7所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的椭球状结构的长直径与整个直管结构的高度之比优选为1/3。

9.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的加料口向上倾斜，倾斜角度为40～45°。

10.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的石英玻璃厚度为2mm至4mm。