[发明专利]一种去除乳酸中硫酸根的方法

说明书

本发明公开了一种去除乳酸中硫酸根的方法，包括以下步骤：采用钙盐法发酵乳酸的生产过程中，硫酸与乳酸钙复分解反应后，进行过滤，滤液为含有少量硫酸根的乳酸溶液，加入氢氧化钡进行反应后，进行再次过滤分离出硫酸钡，即可除去乳酸中的硫酸根离子。采用本发明提供的方法，乳酸中硫酸根的去除率为90%左右，虽然仍需要经阴离子树脂交换去除，但大大减轻了阴离子树脂交换的负荷，使阴离子树脂交换柱的使用周期延长了1.9‑2.1倍。阴离子交换柱和阴树脂少投入三分之二，每吨产成品乳酸少消耗液体30wt%氢氧化钠0.06吨、自来水2.6吨、纯水1.0吨，发酵乳酸提高收率2%，产生废水少3.0吨，综合效益增加220‑240元。

技术领域

本发明属于生物化工领域，具体涉及一种去除乳酸中硫酸根的方法。

背景技术

乳酸，学名2-羟基丙酸，分子式CH₃CHOHCOOH。在食品、医药、化妆品、纺织、农业等行业有广泛的应用，属可再生资源产品，在行业应用上有不可替代性。其中作为食品添加剂应用最为广泛。目前，国内乳酸的生产，均是采用以葡萄糖为原料，采用钙盐法发酵而得。国家标准限定了成品乳酸的各项无机盐杂质的含量。如氯化物≤0.002%，硫酸盐≤0.005%，铁盐≤0.001%等。为使成品乳酸达到规定标准，国内制造单位均采用如下基本生产工艺：葡萄糖液+乳酸杆菌+氧化钙——乳酸钙溶液——乳酸钙+硫酸——硫酸钙↓+乳酸——过滤固液分离——半成品乳酸溶液——阳离子树脂交换——阴离子树脂交换——浓缩。其中阴阳离子交换工序是为了去除产品中的无机盐—氯化物、硫酸盐、铁盐等。

在上述生产工艺中，发酵完全后得到的乳酸钙溶液，与硫酸进行等摩尔复分解反应后，生成硫酸钙结晶体与乳酸水溶液通过过滤分离开来。乳酸水溶液进入阴阳离子交换工序，通过树脂交换，去除乳酸溶液中溶解的氯化物、硫酸盐、铁盐等。由于原料与生产过程中未刻意引入氯化物、铁盐，其在半成品乳酸溶液里，无机盐杂质中的比例较少。而实际生产该阶段乳酸溶液（35-45℃）中硫酸钙成为了无机盐杂质中的主要成分。

硫酸钙，微溶于水。在40°C时，理论溶解度为0.2%左右。而由于乳酸钙与硫酸进行复分解反应时，形成的有少部分纳米级硫酸钙结晶透过了滤布，还有稀酸环境的影响，实测该工段乳酸溶液中溶入的硫酸钙含量达到了0.35%。给离子交换工序带来了极大的负荷。交换饱和后的阴离子树脂需要氢氧化钠或碳酸钠溶液进行再生处理。频繁的交换、饱和、再生处理循环，给企业增加了生产成本，降低了产品收率，增加了污水处理量和治理难度。目前国内乳酸生产单位在阴离子交换工序中，每吨产成品乳酸消耗液体氢氧化钠（30%）0.1吨，自来水4.0吨，纯水1.5吨。发酵乳酸损耗3%。产生废水4.0吨。因此，去除以硫酸钙为主的无机盐杂质，是乳酸生产企业解决高损耗，重污染的重要突破点。

发明内容

本发明的目的提供一种去除乳酸中硫酸根的方法，能够有效去除乳酸中的硫酸根含量，解决阴离子交换树脂去除硫酸根工序负荷较大，运用效率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种去除乳酸中硫酸根的方法，包括以下步骤：采用钙盐法发酵乳酸的生产过程中，硫酸与乳酸钙复分解反应后，进行过滤，滤液为稀乳酸溶液，加入氢氧化钡进行反应后，再次过滤分离出硫酸钡，即可除去乳酸中的硫酸根离子。

进一步地，所述氢氧化钡为八水氢氧化钡，加入量根据乳酸溶液中硫酸根的量进行确定，使得两者的摩尔比为1:1。

进一步地，所述稀乳酸溶液与氢氧化钡进行反应时，反应的温度为80-95℃，反应时间为25-35min。大幅节省反应时间，相比常温反应，时间缩短为其1/100左右。

进一步地，加入氢氧化钡反应前及反应过程中，对稀乳酸溶液进行搅拌。

进一步地，稀乳酸溶液中的浓度在16-25wt%。

进一步地，所述硫酸与乳酸钙复分解反应后的过滤为粗滤，采用带式真空过滤设备进行过滤。