[发明专利]一种硫化亚铁包覆富锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201711404515.8 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108428861B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 何磊;史俊;王庆莉;丁楚雄;李道聪 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 段晓微;叶美琴 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化亚铁 包覆富锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,包括富锂正极材料和包覆在富锂正极材料表面的硫化亚铁,包覆后在材料基体与硫化亚铁层之间形成Li-Fe-S固体电解质过渡层;
所述硫化亚铁包覆富锂正极材料制备方法,包括如下步骤:
S1、按Fe和S的摩尔比=1:1-1.2称取FeSO4·7H2O和(NH4)2S水溶液,将FeSO4·7H2O溶于去离子水中配成溶液A;
S2、将(NH4)2S水溶液滴入A中并不断搅拌,再加入富锂正极材料,加热至65-95℃,密封搅拌3.5-4.5h,静置11.5-12.5h,经过滤、洗涤、干燥、研磨制得B;
S3、将B在保护气氛下400-500℃焙烧3.5-4.5h,制得硫化亚铁包覆的富锂正极材料;
其中,S2中富锂正极材料采用如下工艺制备:
a、按Li:Mn:Ni:Co的摩尔比为1.2-1.4:0.38-0.42:0.18-0.22:0.18-0.22称取LiCOOCH3·2H2O、Mn(COOCH3)2、Ni(COOCH3)2·4H2O和Co(COOCH3)2·4H2O,溶于去离子水中,配成混合盐溶液C;
b、按柠檬酸:C中总金属离子的摩尔比为3-3.5:1称取柠檬酸,溶于去离子水中配成柠檬酸水溶液;
c、将柠檬酸水溶液滴加到C中,加热至76-84℃,搅拌3-5h,制得凝胶D;
d、将D在温度75-85℃干燥11.5-12.5h,再在温度476-484℃的空气氛围下预烧4.6-5.4h,取出研磨制得F;
e、将F在马弗炉中,升温至896-904℃,煅烧11.6-12.4h,制得Li1.2Mn0.4Ni0.2Co0.2O2粉末。
2.根据权利要求1所述硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,富锂正极材料的化学式为Li1.2Mn0.4Ni0.2Co0.2O2。
3.根据权利要求1所述硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,以硫化亚铁包覆富锂正极材料为基准,硫化亚铁的质量百分含量为1-3%。
4.根据权利要求1所述硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,S2中搅拌速度为200-300r/min。
5.根据权利要求1所述硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,S2中洗涤过程中,依次用去离子水、无水乙醇离心冲洗,重复冲洗3次。
6.根据权利要求1所述硫化亚铁包覆富锂正极材料,其特征在于,S3中保护气氛为高纯氩气。
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