[发明专利]一种铽磺酸配合物的制备方法、水中Cd2+的检测方法

说明书

本发明公开了一种铽磺酸配合物的合成方法、水中Cd²⁺的检测方法，合成方法使用吡啶‑3‑磺酸与Tb(NO₃)₃·6H₂O反应制得配合物，制备的配合物具有水溶性好，合成方法简单，发光效率高且稳定性良好等优点；此外，基于Cd²⁺对体系的发光强度有明显的猝灭作用从而建立的一种检测水中Cd²⁺的电化学检测方法，该方法具有信号响应快，选择性好，灵敏度高等优点。

技术领域

本发明涉及稀土金属发光材料技术领域，具体涉及一种铽磺酸配合物的制备方法、水中Cd²⁺的检测方法。

背景技术

电致化学发光(ECL)作为一种高灵敏的分析方法已被广泛应用于各个领域中。与传统的电化学方法相比，电致化学发光拥有其独特的优势如，灵敏度高，稳定性好，背景低，反应时空可控。随着电致化学发光分析技术的发展，已与其他多种分析方法联用如，高效液相色谱(HPLC)，毛细管电泳(CE)，质谱(MS)等。而金属配合物具有较好的电化学性质和优异的电致化学发光性能，在构建电致化学发光传感器上是具有潜在应用价值的一类材料。然而，到目前为止，大部分金属配合物的研究都集中在[Ru(bpy)₃]²⁺。因此，开发一些新颖高效的ECL试剂并拓展他们在分析化学领域的潜在应用是一项刻不容缓的任务。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铽磺酸配合物的制备方法、水中Cd²⁺的检测方法，该配合物具有水溶性好，合成方法简单，发光效率高且稳定性良好等优点；此外，基于Cd²⁺对体系的发光强度有明显的猝灭作用从而建立的一种检测水中Cd²⁺的电化学检测方法，该方法具有信号响应快，选择性好，灵敏度高等优点。

本发明采用的技术方案是：

一种铽磺酸配合物的制备方法，步骤包括：

A、将吡啶-3-磺酸、Tb(NO₃)₃·6H₂O分别溶于水中制得混合液，水浴中加热反应，制得配合物溶液；

所述吡啶-3-磺酸、Tb(NO₃)₃·6H₂O在混合液中的物质的量浓度分别为0.03-0.1mol/L、0.13-0.5mol/L；优选物质的量浓度分别为0.05mol/L、0.25mol/L；

所述水浴加热的温度为60-75℃，反应时间为12h以上；优选水浴加热的温度为70℃，反应时间18-24h；

B、将配合物溶液浓缩，蒸干水分，加入乙腈溶剂，溶解后过滤，将滤液在0-5℃下保存至铽磺酸配合物析出，即制得铽磺酸配合物；优选将滤液在4℃下保存至铽磺酸配合物析出；

所述配合物在乙腈中浓度为0.025-0.1mol/L；优选配合物在乙腈中浓度为0.05mol/L；

一种水中Cd²⁺的检测方法，步骤包括：

a、取铽磺酸配合物、K₂S₂O₈溶于pH为4.0-5.5的缓冲溶液中制得混合溶液，然后将混合溶液放入电解池中；

所述铽磺酸配合物、K₂S₂O₈在缓冲溶液中的浓度分别为2.5×10^-3-10×10^-3mol/Lmol/L、0.005-0.02mol/L；优选铽磺酸配合物、K₂S₂O₈在缓冲溶液中的浓度分别为5×10^-3mol/L、0.01mol/L；