[发明专利]一种聚酯材料回收及表面机械刻蚀方法有效

专利信息
申请号: 201711394664.0 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108103613B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 方华玉;王国德;杨元坤;托马斯·沃尔特施密特;朱恩斌;李天源;杨元荣;鲍领翔;徐明辉 申请(专利权)人: 福建赛隆科技有限公司
主分类号: D01F6/92 分类号: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;D02J3/02
代理公司: 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 代理人: 林祥翔;张忠波
地址: 351100 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酯 材料 回收 表面 机械 刻蚀 方法
【说明书】:

本发明涉及聚合物加工技术领域,提供了一种聚酯材料回收及表面机械刻蚀方法,包括以下步骤:醇解:将回收的聚酯材料与EG投入醇解釜进行醇解,聚酯材料与EG的重量比为1:1.0‑2.0;去杂:使用过滤器对所述醇解物进行过滤;交换反应:在过滤后的醇解物中加入甲醇进行酯交换反应得到酯交换产物;提取DM;纺丝:通过复合纺丝工艺将所述纯净DMT制备成石墨烯/聚酯纤维;机械刻蚀:在制备得到的石墨烯/聚酯纤维的表面刻蚀出细孔洞。本发明可降低聚酯回收能耗,且可使更多的功能成分暴露于石墨烯/聚酯纤维表面,有利于石墨烯/聚酯纤维中功能成分发挥其性能。

技术领域

本发明涉及聚合物加工技术领域,特别是涉及一种聚酯材料回收及表面机械刻蚀方法。

背景技术

聚酯(聚对苯二甲酸二乙二醇酯、PET)是产量最大的合成纤维材料,广泛应用于纤维、纺织面料、服装、聚酯瓶、薄膜、片材等产品。基于环境意识的增强、资源节约及可持续性的需求,如何处理聚酯产品制造中产生的边角料以及聚酯产品使用后的废弃物成为亟待解决的问题,对废旧聚回收利用成为绿色纺织发展方向。

目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济,但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物,然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通过提纯得到纯净DMT,用于聚酯生产的原料,而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中,从而实现废旧聚酯的循环利用。

美国专利US6706843B1提出一种废旧聚酯回收制备DMT的方法,该专利用废聚酯重量0.5-20倍的EG在催化剂存在下、温度175-190℃醇解废聚酯,然后将醇解物蒸馏浓缩蒸出EG,使浓缩后醇解物中EG与废聚酯重量比为0.5-2。浓缩后的醇解物再与甲醇进行酯交换反应生成DMT,并精馏提纯制备纯净DMT。

中国专利申请号TW095128537“自染过之聚酯纤维回收有用成分之方法”提供一种自废聚酯纤维回收制备DMT的方法,根据该专利,废聚酯重量4-10倍的EG在催化剂存在下、温度140-190℃醇解废聚酯,然后将醇解物蒸馏浓缩蒸出EG,使浓缩后醇解物中EG与废聚酯重量比为0.5-2。浓缩后的醇解物再与甲醇进行酯交换反应生成DMT,并精馏提纯制备纯净DMT。

目前技术在废聚酯制备DMT过程中,醇解用EG量大,醇解后为很好的进行酯交换反应,需要蒸馏浓缩过程,需要能耗增加,同时需要浓缩设备。

并且回收聚酯存在分子量较小、力学性能不如普通聚酯的特点,从而制约了回收聚酯的应用范围,如何提高回收聚酯或其纺丝品的物理性能也成为本领域中亟待解决的问题。

发明内容

为此,需要提供一种废旧聚酯材料回收利用方法,用于解决现有技术中废旧聚酯材料回收能耗高,且制成的纤维物理性能差的问题。

为实现上述目的,发明人提供了一种聚酯材料回收及表面机械刻蚀方法,包括以下步骤:

醇解:将回收的聚酯材料与EG投入醇解釜进行醇解,得到醇解物,醇解的温度为180℃-200℃,聚酯材料与EG的重量比为1:1.0-2.0;

去杂:在130-180℃温度环境下使用过滤器对所述醇解物进行过滤,除去醇解物中的固体杂质;

交换反应:在过滤后的醇解物中加入甲醇,在催化剂作用下进行酯交换反应得到酯交换产物,酯交换反应的温度为60-80℃、反应时间为1-3h;

粗提:将所述酯交换产物降温析出DMT结晶,过滤得到DMT滤饼;

精提:所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯净DMT;

纺丝:通过复合纺丝工艺将所述纯净DMT制备成石墨烯/聚酯纤维;

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