[发明专利]聚烯烃中抗氧剂的定性定量方法

说明书

本发明涉及高分子聚合物中添加剂的分离检测方法，具体涉及到聚烯烃中抗氧剂的定性定量方法。聚烯烃中抗氧剂的定量测试方法，包括如下步骤：取待测样品压成薄片、粉碎；加入有机溶剂在60～90℃搅拌溶解3～8小时；调节体系温度至60～70℃，搅拌状态下加入取代试剂和催化剂反应2～5小时，冷却至25℃，过滤，调整滤液的pH值，并分离出有机相；分离所得有机相浓缩定容，定量分析。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物中添加剂的分离检测方法，具体涉及到聚烯烃中抗氧剂的定性定量方法。

背景技术

众所周知，聚烯烃在隔绝氧的情况下，即使加热到较高温度也是比较稳定的。然而聚烯烃在制备、加工和应用中不可避免地受到热、光、氧、重金属离子或机械剪切等作用而老化，导致制品降解、变色和物理机械性能的下降，直至丧失商品价值和实用价值。因此研究聚烯烃的防氧化是其稳定化中的重要课题。从化学的角度上看，聚烯烃分子中某些部位具有一些弱键，这些弱的化学键自然地成为化学反应的突破口，以弱的化学键发生化学反应为起点并引发一系列化学反应，无论是断链或是交联以及碳基等化合物的形成，都会损坏材料。因此，要减缓或抑制聚烯烃的氧化，可通过改变其化学结构来实现，即消除结构中的不稳定基团。在这方面前人已进行了不少努力，并合成了一些抗氧化性能优异的新型聚合物。但由于价格昂贵，溶解性能低和软化温度过高所造成的加工困难，大大限制了它们的应用。而且在利用结构改性方法来提高其耐氧化性的同时，往往又会失去它的一些宝贵性能，顾此失彼，难以两全。因此，对于大多数聚烯烃来说，采用添加抗氧剂的方法提高其耐氧化性不仅能改善塑料的加工性能和使用性能，而且还可降低成本、节约能耗、提高生产效率和制品的商品价值，是一个非常简便且有效的途径。

中国是塑料大国，每年消费的塑料产品超过一千万吨，其中进口量约占一半。入关后塑料产品的市场份额竞争日趋激烈，对产品质量的要求更趋严格，而聚烯烃中抗氧剂的含量会直接影响到产品的抗氧化性能。目前，世界上较先进的聚烯烃生产装置已把各种添加剂含量的测定作为一项重要的产品质量控制指标；同时，在新产品和专用材料开发研制工作中也需要剖析外来样品中抗氧剂的种类及测定其含量。然而目前国内塑料厂生产中助剂的添加量只是根据国内或国外现有配方，或凭经验进行混配，由于没有合适的分析方法和手段，从未对产品的助剂混配度和含量进行定量的检测分析，在市场经济逐步发展的今天，对生产过程进行全程有效的定量控制已成为企业必须解决的迫切研究课题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了聚烯烃中抗氧剂的定量测试方法，包括如下步骤：

(1)取待测样品压成薄片、粉碎；

(2)加入有机溶剂在60～90℃搅拌溶解3～8小时；

(3)调节体系温度至60～70℃，搅拌状态下加入取代试剂和催化剂反应2～5小时进行衍生化改性，体系冷却至25℃，过滤，调整滤液的pH值，并分离出有机相；

(4)分离所得有机相浓缩定容，定量分析。

作为本发明一种优选的技术方案，所述聚烯烃选自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯中的一种或多种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃、四氢萘、十氢萘中的一种或多种。