[发明专利]一种石墨烯密胺树脂复合材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种石墨烯密胺树脂复合材料的制备工艺，涉及材料领域，本发明以聚乙烯醇为分散剂，制备出单分散的密胺树脂实心球，与氧化石墨复合后，利用高温热处理法，首次合成了石墨烯/密胺树脂空心球复合材料，在1A/g的电流密度下充放电，比电容达到625F/g，在超级电容器电极材料领域中具有许多潜在的应用前景；本发明工艺简单，适合规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯密胺树脂复合材料的制备工艺，属于特殊形貌复合材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯是一种二维有序的碳材料，它不仅具有较大的比表面积，而且其导电性、电化学性、热稳定性、机械性优良，因此石墨烯被看作是一种理性的电极材料。由于石墨烯片层之间具有较强的π-π作用力，使石墨烯片层容易发生团聚，所以实际制备出的石墨烯材料，其比表面积远低于单层石墨烯的理论值。

石墨烯材料的层数及比面积大小对材料的电化学活性、电子的传导性均有重要的影响。为避免石墨烯片层团聚，增大石墨烯材料的比表面积，前人将石墨烯与其他纳米材料复合。的确，作为储能材料这些复合材料具有相对较高的比电容，但是他们的生产成本较高，循环稳定性、倍率性能有待于提高。高温热处理法制备具有高比电容石墨烯/密胺树脂空心球复合超级电容器材料，仍未见报道。

发明内容

为解决现有技术存在的上述技术问题，本发明利用高温热处理法制备石墨烯/密胺树脂空心球复合材料，提供了一种制备特殊形貌的石墨烯基复合超级电容器材料的方法。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种石墨烯密胺树脂复合材料的制备工艺，包括如下步骤：

(1)按照摩尔比计算即三聚氰胺：甲醛：蒸馏水为1：2.0-2.7：4-5的比例，将三聚氰胺、甲醛和蒸馏水加入到容器中并搅拌混合均匀后加热至75-80℃后控制搅拌转速为500r/min进行搅拌反应0.3-0.4h，得到反应液；

(2)用三乙醇胺溶液调节上述所得的反应溶液的pH为8-9，继续控制温度为75-80℃、转速500r/min，直至透明得到密胺树脂溶液；

(3)将氧化石墨分散在去离子水中，超声1-6h，配成浓度为1mg/mL的氧化石墨分散液；将密胺树脂加入去离子水中，超声0.5-3h，配成浓度为2.5mg/mL的密胺树脂分散液；

(4)在搅拌条件下，将氧化石墨分散液与密胺树脂分散液混合，氧化石墨与密胺树脂的质量之比为1:10-9:1，连续搅拌1-8h，使两者充分混合均匀；将所得混合溶液进行冷冻干燥，得到海绵状的氧化石墨/密胺树脂复合物；

(6)在Ar气保护下，以0.5-5℃/min的升温速率，升温至400-900℃，碳化时间为0.5-6h，后自然冷却至室温，得到黑色石墨烯/密胺树脂空心球复合材料。

进一步限定，步骤(3)中所述的氧化石墨分散液超声时间为3h；所述的密胺树脂分散液超声时间为1.5h。

进一步限定，步骤(4)中所述的氧化石墨与密胺树脂的质量之比为1:5；所述的氧化石墨与密胺树脂混合液，搅拌混合时间为3h。

进一步限定，步骤(5)中所述的升温速率为1℃/min；所述的碳化温度为600℃；所述的碳化时间为1h。

有益效果：

(1)本发明以聚乙烯醇为分散剂，制备出单分散的密胺树脂实心球，与氧化石墨复合后，利用高温热处理法，首次合成了石墨烯/密胺树脂空心球复合材料，在1A/g的电流密度下充放电，比电容达到625F/g，在超级电容器电极材料领域中具有许多潜在的应用前景；

(2)本发明工艺简单，适合规模化工业生产。

具体实施方式