[发明专利]一种结构型抗菌水性醇酸树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711374370.1 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108084422B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 张武;许钧强;康伦国;姚东生 | 申请(专利权)人: | 合众(佛山)化工有限公司;韶关市合众化工有限公司 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/91;C08G63/49;C09D167/08;C09D5/08;C09D5/00 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 李秀娟 |
地址: | 528000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 抗菌 水性 醇酸树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构型抗菌水性醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述制备方法,步骤如下:
1)、制备异丙醇胺希夫碱:在装有温度计、搅拌器、滴加罐、回流冷凝器的反应釜中,加入醛和乙醇,升温至80℃搅拌均匀;另外按配方量称取异丙醇胺和乙醇加入到滴加罐中,溶解均匀后缓慢滴加到反应釜中,滴加完毕,加入适量的冰醋酸,继续回流反应4~5h,待反应完全后冷却至室温,静置过夜,抽滤,得粗产物;将粗产物用乙醇重结晶,真空干燥,制得异丙醇胺希夫碱;
按重量百分比计,各原料成分为:
2)、制备结构型抗菌水性醇酸树脂:
a)、在装有温度计、冷凝器、分水器、搅拌器的反应器中,按配方重量比,依次加入干性植物油、有机酸或酐、多元醇、二羟甲基丙酸和二甲苯,低速搅拌下通入N2,以除去反应釜内的O2;
b)、加热升温至105℃至回流,保温0.5h,除去部分水,继续升温至140~160℃,待物料溶解后,在500~600r/min的转速下搅拌保温1h,然后升温至180℃,加入苯甲酸,保温反应1~1.5h,以20℃/h速度升温至210~220℃,保温反应2~3h,其反应产生的水用分水器分出;
c)、降温至160℃,加入异丙醇胺希夫碱,然后快速升温至220~230℃,保温反应2~3h,此后每隔15~30min,测定酸值,当酸值达到理论设计值时,降温到160℃,开起真空蒸除溶剂二甲苯,再降温至50℃,加入中和剂,搅拌分散15~20min,加入配方量的去离子水,继续搅拌0.5h,过滤,得所述的结构型抗菌水性醇酸树脂;
按重量百分比计,各原料成分为:
干性植物油 6.0~10.0%
有机酸或酐 6.0~16.0%
异丙醇胺希夫碱 2.0~3.5%
多元醇 5.0~13.0%
苯甲酸 1.0~2.5%
二羟甲基丙酸 1.5~3.0%
二甲苯 8.0~12.0%
中和剂 1.0~3.0%
去离子水 45.0~65.0%;
其中,所述异丙醇胺希夫碱,由异丙醇胺和醛反应制得,其合成反应式如下:
所述醛为甲醛、苯甲醛、肉桂醛、糠醛中的任一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述干性植物油为亚麻油﹑桐油、梓油、脱水蓖麻油、棉籽油中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机酸或酐为苯酐、乙酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、已二酸、葵二酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、三羟甲基乙烷中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。
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