[发明专利]一种梯度阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种梯度阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂为疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵的梯度阻燃剂，是通过原位化学沉淀法将具有阻燃效果的Mg(OH)₂无机纳米粒子直接构建在聚磷酸铵表面形成壳层，经疏水改性剂疏水改性一步制备的以无卤阻燃剂聚磷酸铵为核、以疏水性无机阻燃剂Mg(OH)₂纳米粒子层为壳的核/壳型疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵梯度阻燃剂。该梯度阻燃剂的应用为烯烃类单体聚合、橡胶或聚烯烃类材料中的膨胀阻燃。具有较好的疏水性能，显著改善了聚磷酸铵与烯烃单体、聚烯烃类基体的界面相容性，拓展其应用范围；同时，无机阻燃剂Mg(OH)₂纳米粒子层也赋予聚磷酸铵额外的阻燃性能，核/壳型结构以及两者不同的分解温度可实现协同阻燃和梯度阻燃的双重效果。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域，涉及一种梯度阻燃剂，尤其是疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵的梯度阻燃剂及其制备方法及其应用。

背景技术

聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，在潮湿环境下容易吸潮、易迁移和脱落，与聚合物基体的界面相容性和分散性差。因此，它的阻燃性会受到影响。为了克服这些缺点，常常对聚磷酸铵进行改性，常用的改性方法有偶联剂改性，表面活性剂改性和微胶囊化改性。

专利 CN101235221A 报道了利用氨基硅烷偶联剂在有机溶剂中直接改性聚磷酸铵，由于聚磷酸铵表面没有可以偶联剂反应的功能基团，改性效果不好，没有解决聚磷酸铵耐水性差及相容性差的问题。表面活性剂法改性聚磷酸铵，虽然在一定程度上可以改善其相容性问题，但无法降低在水中的溶解度。

专利CN1216679C 报道了利用蜜胺-甲醛预聚物包覆聚磷酸铵，虽然水溶性大大降低，但是微胶囊过程中黏度增大，导致微胶囊化处理加工困难，且反应过程中使用甲醛有毒溶剂，反应结束也会残余甲醛。

鉴于上述，有必要进一步研发一种既能克服聚磷酸铵耐水性差、易吸潮的问题又能改善聚磷酸铵的阻燃性能的阻燃剂。

发明内容

本发明为了解决上述现有技术的不足，而提供了一种既能克服聚磷酸铵耐水性差、易吸潮的问题又能改善聚磷酸铵的阻燃性能的梯度阻燃剂；本发明同时提供了该阻燃剂的制备方法以及其应用。

本发明的技术方案为：

上述的梯度阻燃剂，为疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵的梯度阻燃剂，是通过原位化学沉淀法将具有阻燃效果的Mg(OH)₂无机纳米粒子直接构建在聚磷酸铵表面形成壳层，经疏水改性剂疏水改性一步制备的以无卤阻燃剂聚磷酸铵为核、以疏水性无机阻燃剂Mg(OH)₂纳米粒子层为壳的核/壳型疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵梯度阻燃剂。

所述的梯度阻燃剂的制备方法，具体如下：向装有机械搅拌和冷凝管的反应釜或者三口烧瓶中，加入聚乙烯吡咯烷酮0.1～2g， 乙醇50～250ml，加入0.5～6 mol/l Mg²⁺水溶液1～50ml，机械搅拌，加入聚磷酸铵5～50g, 分散均匀后，加入12 mol/l氨水1～10ml，水浴加热50～65℃，反应0.5～2h，再加入疏水改性剂0.5～10g，继续反应0.5～1h，冷却至室温，经抽滤、洗涤和干燥，即得到疏水性Mg(OH)₂包覆聚磷酸铵梯度阻燃剂。其中：氨水加入方式为一次性快速加入；聚磷酸铵为I型或II型或两种的复合物；机械搅拌转速为150～400转/分；Mg²⁺水溶液为MgCl₂·6H₂O、MgSO₄·7H₂O或Mg(NO₃)₂·6H₂O中的任意一种；疏水改性剂为硬脂酸、油酸、聚乙二醇磷酸酯、十六醇、十八醇、聚丙二醇磷酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。