[发明专利]一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置及表征电极的方法

说明书

本发明公开了一种核磁共振‑电化学联用的电极表征装置、检测系统及利用前述装置表征电极的方法；电极表征装置包括固体电解质原位电化学池，其具有密封经包裹封装后的待测电极样品的密封框、以及依次层叠的金属集流片、固体电解质膜和与金属集流片相对设置的金属对电极以及固体核磁样品管；在对待测电极样品进行检测时，固体电解质原位电化学池被封装在固体核磁样品管中，固体电解质膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一种。本发明解决了现有电化学检测的两电极或三电极体系难以与核磁技术进行有效整合，相关检测信号也难以令人满意的弊端，并提供了可有效与核磁检测技术相耦合的电化学装置。

技术领域

本发明属于电化学能源技术领域，具体的说是涉及一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置、检测系统及利用电极表征装置表征电极的方法。

背景技术

基于核磁共振的分析检测技术，在目前化学、材料、生物技术、医学等领域具有重要的应用意义。核磁共振，是指核磁矩不为零的原子核，在外磁场的作用下，核自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一特定频率的射频辐射的物理过程。固体核磁共振技术是以固态样品为研究对象的分析技术。在液体样品中，分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互作用(如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等)平均掉，从而获得高分辨的液体核磁谱图；对于固态样品，分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重，因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。

在能源技术的研究领域，特别是通过化学能-电能相互转换的电化学能源技术中，离子在电极与固体电解质中的迁移行为机制，一直是困扰世界各国研究人员的关键基础科学问题之一，也是电极材料开发、结构设计等方面的重要研究基础。核磁共振技术在包括H、Li等元素的分析表征方面的显著优势，使得其具有成为电极材料离子迁移行为分析的有力工具。但目前为止，由于核磁共振检测装置，特别是固体核磁装置的内在特性，电化学检测的两电极或三电极体系难以与核磁技术进行有效整合，相关检测信号也难以令人满意。

鉴于此，有必要开发一种可有效与核磁检测技术相耦合的电化学装置，其具有的高分辨核磁信号，以为电化学能源技术乃至其他相关的材料、生物技术领域提供有力的基础研究保障。

发明内容

鉴于已有技术存在的缺陷，本发明的目的是要提供一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置，该装置在不同电化学条件下有效检测固体样品中的离子行为信号，且使得信号分辨率大幅提高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案：

一种核磁共振-电化学联用的电极表征装置，其特征在于，包括：

固体电解质原位电化学池，其至少具有密封经包裹封装后的待测电极样品的密封框、以及依次层叠的金属集流片、固体电解质膜和与所述金属集流片相对设置的金属对电极；以及固体核磁样品管。

其中，在对待测电极样品进行检测时，所述固体电解质原位电化学池被封装在所述固体核磁样品管中。

基于上述方案，进一步优选的，

所述待测电极样品所对应的包裹封装材料包括但不限于凝胶材料、塑料晶体材料以及聚合物材料中的任意一种。

基于上述方案，进一步优选的，

所述固体电解质膜的膜材料包括但不限于全氟磺酸聚合物膜、聚醚醚酮聚合物膜、聚苯并咪唑聚合物膜中的任意一种。

基于上述方案，进一步优选的，

所述金属集流片所对应的材料包括但不限于金、铜、银中的任意一种。

基于上述方案，进一步优选的，

所述金属对电极所对应的材料包括但不限于铂、金、银中的任意一种。