[发明专利]微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法

说明书

本发明公开了一种微波消解‑石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方法，包括以下步骤：(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净，放置，待用；(2)制备供试品溶液：精密取胶囊壳进行微波消解，消解完全后，加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸溶解稀释，制得供试品溶液；(3)制备对照品溶液；(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，制定标准曲线；(4)取供试品溶液以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，并根据标准曲线计算得到铬含量。本发明提供的方法简便、快捷，适用于软胶囊壳中铬含量的测定。

技术领域

本发明涉及测定软胶囊壳中铬含量的方法，尤其涉及一种微波消解-石墨炉原子吸 收测定软胶囊壳中铬含量的方法。

背景技术

食品中暂无对胶囊中铬进行含量限定的标准，给某些不法厂商以可乘之机。软胶囊 剂是保健食品中常见的剂型，一般来说，保健食品比药品的服用量大，服用时间长，消费者摄入过量铬会导致积存于人体组织而代谢过程缓慢，最终可能导致疾病，若胶囊壳 中的铬含量不加以严格控制，则必会比药品引入的铬毒害更大，故非常有必要开展保健 食品软胶囊壳中铬检测方法的研究。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶囊壳中铬含量的方 法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微波消解-石墨炉原子吸收测定软胶 囊壳中铬含量的方法，包括以下步骤：

(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净，放置，待用；

(2)制备供试品溶液：精密取胶囊壳进行微波消解，消解完全后，加热至红棕色 蒸汽挥尽并近干，用2.5％硝酸溶解稀释，制得供试品溶液；

(3)制备对照品溶液：取铬标准品用2.5％硝酸制成对照品溶液；

(4)标准曲线制定：取上述对照品溶液各10ul，以石墨炉为原子化器，采用原子 吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，制定标准曲线；

(4)取供试品溶液以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在357.9nm波长处测定，并根据标准曲线计算得到铬含量。

所述步骤(2)的具体过程为：精密称取胶囊壳0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加 硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，在150℃微波消解20分钟。消解完 全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2％硝酸转移至50ml 量瓶中，并加2％硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

所述步骤(3)的具体过程为：标准溶液制备：取1000μg/ml铬标准溶液，用2.5％ 硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。分别精密量取铬标准贮备液适量，用 2.5％硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0、5、10、20、40ng的对照品溶液。

所述步骤(4)中，石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持15s；5s升温至 500℃，保持15s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的方法简便、快捷，具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，适用于软胶囊壳中铬含量的测定。

具体实施方式

实施例1

(1)空心胶囊壳处理：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用蘸取有乙醚棉棒吸附擦试干净(不得损坏囊壳)，放置，待用。